[发明专利]一种用于邻苯二甲酸二辛酯制备对环己烷二甲酸二辛酯双金属氧化铟催化剂制备方法及应用

说明书

本发明涉及一种用于邻苯二甲酸二辛酯制备对环己烷二甲酸二辛酯双金属氧化铟催化剂制备方法及应用。本发明以掺杂镍和钯的单原子催化剂氧化铟为催化剂，以对苯二甲酸二辛酯(DOTP)为原料制备对环己烷二甲酸二辛酯；本发明在制备完成的氧化铟的基础上进行掺杂镍和钯双金属，对催化剂进行改性，从而达到优化催化剂结构，改善催化效率等效果。将对苯二甲酸二辛酯(DOTP)更好地转化为性能更加优于DOTP的对环己烷二甲酸二辛酯，除此之外，本发明还具有成本低、合成方法简便等优势，具有很好的工业化前景。

技术领域

本发明涉及催化剂技术领域，具体涉及一种用于邻苯二甲酸二辛酯制备对环己烷二甲酸二辛酯双金属氧化铟催化剂制备方法及应用。

背景技术

增塑剂是赋予聚合物制品柔韧性和加工性的功能化助剂，目前我已商品化的增塑剂有500多种，生产企业1000多家，其中使用最广泛的增塑剂邻苯二甲酸酯类增塑剂，使用量占消费量的90％以上，而邻苯二甲酸二辛酯(DOTP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是邻苯类增塑剂的主要品种，以DOTP、DBP为代表的增塑剂使用量达到增塑剂总使用量的80％以上，增塑剂主要用在聚氯乙烯(PVC)制品中。

增塑剂的广泛使用引起了人们对其安全性的高度重视，研究其对人体、动物以及环境影响的报道越来越多，有研究指出，邻苯类增塑剂可以迁移至表面进入空气、水、土壤中，现已在很多国家的水、空气、土壤、食物和动植物体内检测出邻苯类增塑剂，它们最后通过食物链富集效应影响人类身体健康和安全，其中饮食暴露是主要的危害途径，对人体多个器官产生毒害作用，对孕妇和婴幼儿的影响尤为敏感。

对环己烷二甲酸二辛酯是一种高性能、环保型、无毒增塑剂，用作聚氯乙烯增塑剂兼稳定剂，挥发和抽出损失较小，耐菌性较强，本身具有环氧基和对苯二甲酸基两种基团，兼具环氧化合物和对苯二甲酸二辛酯的特点，增塑效果与对苯二甲酸二辛酯(DOTP)相似，具有优良的光稳定、热稳定作用，综合性能优于DOTP，可作主增塑剂。特别适用于透明薄膜之类制品，也广泛用于人造革、板材、片材、电线和电缆料、涂料及各种成型品，是环氧增塑剂中最好的品种之一。

现有的制备对环己烷二甲酸二辛酯的方法包含烯烃羧基化法，在甲醇溶液中，一氧化碳和环己烯在碱性条件下，以氯化铜和氯化钯等为催化剂制备。该方法产率高，但是反应条件为碱性，对设备要求较高。还有烯烃法，以顺酐和烯烃为原料先反应生成酸酐，接着加氢反应成酸，最终与醇进行酯化反应生成对环己烷二甲酸二辛酯。该方法反应转化率相对较高，反应周期较长，过程较为繁琐，成本相对较高。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：为了克服现有技术的不足，本发明提供了一种用于邻苯二甲酸二辛酯制备对环己烷二甲酸二辛酯双金属氧化铟催化剂制备方法及应用。该催化剂是对单原子氧化铟催化剂进行负载镍和钯双金属，对氧化铟催化剂进行改性，从而优化了对苯二甲酸二辛酯加氢生成对环己烷二甲酸二辛酯的工艺，在提高转化率及产率的前提下，降低反应条件，简化制备途径以达到适应工业化要求。缩短工业生产周期，降低成本，并且该催化剂还具有活性强，使用寿命长的特点。

本发明提供的技术方案是：一种用于邻苯二甲酸二辛酯加氢制备对环己烷二甲酸二辛酯掺杂镍钯双金属氧化铟催化剂的制备方法，制备步骤为：

(1)将铟片用硝酸进行清洗后，在盐酸中进行溶解，在一定温度下进行搅拌。持续加入盐酸，溶解完全后于500mL容量瓶定容；

(2)将步骤(1)中所得溶液置于磁力搅拌器上，在持续搅拌的条件下，向溶液中逐滴加入氢氧化钠溶液至pH中性，搅拌一定时间后停止搅拌，室温下老化一段时间；

(3)除去步骤(2)中所得溶液的上层清液，剩余部分用玻璃棒搅拌均匀后进行离心处理；

(4)将离心后所得固体转移至烧杯内，并将其置于烘箱烘干；

(5)烘干后粉末置于玛瑙研钵中进行充分研磨后放在马弗炉中进行煅烧。冷却后取出，得到氧化铟纳米粉末前驱体；