[发明专利]结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法

权利要求书

1.一种结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1，使用氨水调整结晶母液的pH值至6.5-7；

步骤2，将步骤1处理后得到的结晶母液进行陶瓷膜过滤，分离成过滤浓缩液和过滤滤清液；

步骤3，将步骤2得到的过滤滤清液进行第一次纳滤浓缩，浓缩倍数为6倍，分离成第一次纳滤滤清液和第一次纳滤浓缩液，待回收的D-对羟基苯甘氨酸保留在所述第一次纳滤浓缩液中；

步骤4，将步骤3得到的所述第一次纳滤浓缩液进行连续色谱分离，获得提取液；

步骤5，将步骤4得到的所述提取液进行第二次纳滤浓缩，浓缩至饱和，分离成第二次纳滤滤清液和第二次纳滤浓缩液，待回收的D-对羟基苯甘氨酸保留在所述第二次纳滤浓缩液中；

步骤6，采用硫酸溶液将步骤5得到的所述第二次纳滤浓缩液调整pH值至4.5-5，进行等电点结晶，析出D-对羟基苯甘氨酸晶体；

步骤7，对D-对羟基苯甘氨酸晶体进行干燥成品处理。

2.如权利要求1所述的结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：

其中，步骤1中初始的结晶母液中D-对羟基苯甘氨酸的含量为2％。

3.如权利要求1所述的结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：

其中，步骤2的所述陶瓷膜过滤的截留分子量为15K道尔顿。

4.如权利要求1所述的结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：

其中，步骤2中过滤浓缩液回到所述陶瓷膜过滤的进料罐，每当过滤浓缩液体积达到进料体积的1/200时，则进行一次废水处理工序；过滤滤清液则直接进入下一步骤工序，浓缩倍数大于200倍。

5.如权利要求1所述的结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：

其中，步骤3中所述第一次纳滤浓缩的截留分子量为200道尔顿，

所述第一次纳滤浓缩液中D-对羟基苯甘氨酸的含量≥12％，

所述第一次纳滤滤清液中D-对羟基苯甘氨酸的含量≤0.1％。

6.如权利要求1所述的结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：

其中，步骤4的所述连续色谱分离在常温条件下进行，进料方式为连续进料，进料速度线速度为4～5m/h，分离得到所述提取液和残液，

所述提取液中D-对羟基苯甘氨酸的含量≥6％，D-对羟基苯甘氨酸的纯度≥93％；

所述残液中D-对羟基苯甘氨酸的含量≤0.5％，硫酸铵的含量≥8％。

7.如权利要求6所述的结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：

其中，步骤4的所述连续色谱分离中树脂选用XA2004/32K系列、XA3114系列、XA5007系列中的任意一种。

8.如权利要求6所述的结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于，还包括：

将得到所述残液进行浓缩结晶处理提取硫酸铵的工序。

9.如权利要求1所述的结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：

其中，所述第二次纳滤浓缩的截留分子量均为200道尔顿，

所述第二次纳滤浓缩液中D-对羟基苯甘氨酸的含量≥20％，D-对羟基苯甘氨酸的纯度≥93％；

所述第二次纳滤滤清液中D-对羟基苯甘氨酸的含量≤0.1％。

10.如权利要求1所述的结晶母液中回收D-对羟基苯甘氨酸的方法，其特征在于：

其中，步骤6中析出D-对羟基苯甘氨酸晶体后得到的结晶母液不做循环回收，直接进入废水处理工序。