[发明专利]一种胡椒乙胺的合成方法

权利要求书

1.一种胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，包括：

以邻苯二酚制备胡椒醛；

用胡椒醛制得β-硝基-3,4-二氧次甲基苯乙烯；

用β-硝基-3,4-二氧次甲基苯乙烯制得胡椒乙胺。

2.根据权利要求1所述的胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，所述以邻苯二酚制备胡椒醛，包括：

用邻苯二酚制得3,4-二羟基扁桃酸；

用3,4-二羟基扁桃酸制得3,4-二羟基苯甲醛；

用制得3,4-二羟基苯甲醛制得胡椒醛。

3.根据权利要求2所述的胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，所述用邻苯二酚制得3,4-二羟基扁桃酸，包括：

将邻苯二酚在无机碱的催化并加入氧化铝为添加剂的条件下，与乙醛酸水溶液在溶剂中发生亲电取代反应制得3,4-二羟基扁桃酸；其中，

所述邻苯二酚(II)：无机碱：氧化铝：乙醛酸的摩尔比为1.5～1.0：3～1.5：0.2～1.0：1.0；

所述亲电取代反应合适的反应温度为25℃～100℃，反应时间为6～24h。

4.根据权利要求2所述的胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，所述用3,4-二羟基扁桃酸制得3,4-二羟基苯甲醛，包括：

在有机溶剂与水的混合溶剂或仅用水做溶剂的反应环境中，用金属无机盐氧化所述3,4-二羟基扁桃酸，发生脱羧氧化反应制得3,4-二羟基苯甲醛；其中，

所述3,4-二羟基扁桃酸：金属无机盐的摩尔比为1：1.0～3.0；

所述脱羧氧化反应的反应温度为50℃～100℃，反应时间为9～18h。

5.根据权利要求2所述的胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，所述用制得3,4-二羟基苯甲醛制得胡椒醛，包括：

在有机溶剂中或无溶剂的条件下，在碱参与下，相转催化剂催化所述3,4-二羟基苯甲醛与二氯甲烷成醚环化反应制得胡椒醛；其中，

3,4-二羟基苯甲醛(IV)：碱：相转催化剂：二氯甲烷的摩尔比为1：1～5：0.1～1：2～50；

所述成醚环化反应合适的反应温度为50℃～100℃，反应时间为4～24h。

6.根据权利要求1所述的胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，所述以邻苯二酚制备胡椒醛，包括：

用邻苯二酚制得胡椒环；

用胡椒环(III)制得胡椒醛。

7.根据权利要求6所述的胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，所述用邻苯二酚制得胡椒环，包括：

在无机碱参与下，相转催化剂催化邻苯二酚与二氯甲烷在溶剂中发生成醚环化反应制得胡椒环；其中，

所述邻苯二酚(II)：无机碱：相转催化剂：二氯甲烷的摩尔比为：2～5：0.05～1：2～10；

所述成醚环化反应的反应温度为50℃～100℃，反应时间为4～24h。

8.根据权利要求6所述的胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，所述用胡椒环(III)制得胡椒醛，包括：

在路易斯酸的催化下，将胡椒环与甲酰化试剂在有机溶剂中发生甲酰化反应制得胡椒醛；其中，

所述胡椒环：路易斯酸：甲酰化试剂的摩尔比为1：1～3：1～3；

所述甲酰化反应的反应温度为0℃～50℃，反应时间为1～4h。

9.根据权利要求1所述的胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，所述用胡椒醛制得β-硝基-3,4-二氧次甲基苯乙烯，包括：

在碱催化下，将胡椒醛与硝基甲烷在醇与水的混合溶剂中发生Henry反应，并在盐酸溶液中失水制得β-硝基-3,4-二氧次甲基苯乙烯；其中，

所述胡椒醛：碱：硝基甲烷的摩尔比为1：1.2～5：1.2～5；

所述Henry反应的反应温度为-20℃～10℃，反应时间为1～4h。

10.根据权利要求2所述的胡椒乙胺的合成方法，其特征在于，所述用β-硝基-3,4-二氧次甲基苯乙烯制得胡椒乙胺，包括：

在有机溶剂中，用还原试剂还原β-硝基-3,4-二氧次甲基苯乙烯制得胡椒乙胺；其中，

所述β-硝基-3,4-二氧次甲基苯乙烯：还原试剂的摩尔比为1:1.2～5；所述还原试剂为硼氢化物与三氟化硼乙醚的组合物或硼烷二甲醚络合物；

所述还原反应的反应温度为25℃～70℃，反应时间为3～8h。