[发明专利]一种纳米多孔双层薄膜材料及其制备方法在审
申请号: | 202111066615.0 | 申请日: | 2021-09-13 |
公开(公告)号: | CN113913737A | 公开(公告)日: | 2022-01-11 |
发明(设计)人: | 乔冠军;张相召;刘相;刘军林;刘桂武;吕全江 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | C23C14/02 | 分类号: | C23C14/02;C23C14/06;C23C14/18;C23C14/35;C23C14/58;C23F1/26;C23F1/44;F24S70/20;F24S70/25 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 多孔 双层 薄膜 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种纳米多孔双层薄膜材料的制备方法,其特征在于,首先利用磁控溅射技术在Al2O3衬底上沉积TiAlN薄膜,然后在其上磁控溅射沉积NiCr-Ti前驱体薄膜,接着利用氢氟酸溶液进行刻蚀,目的为了去掉前驱体薄膜中的部分Ti组元,最终形成多孔NiCr/TiAlN合金薄膜涂层材料,具体步骤如下:
S1、选择Al2O3基体衬底,并依次用丙酮、去离子水、无水乙醇超声清洗并烘干;
S2、将清洗好的衬底快速转移到磁控溅射设备的样品台上,迅速关闭真空腔室,抽真空后通入氩气,设置氩气流量、衬底温度和溅射气压;
S3、打开衬底的总挡板,打开磁控溅射设备的离子源清洗电源,调节好电源功率,对衬底进行离子源清洗;
S4、关闭总挡板,此时打开双靶预溅射以去除靶材表面的氧化物;
S5、打开氮气瓶罐,打开气阀,通入氮气反应气,通过调节气体流量计设置氮气/氩气流量比;
S6、调节好Ti靶和Al靶的功率,打开总挡板,开始溅射TiAlN层;
S7、将经过上述工艺制备的TiAlN薄膜材料在真空腔中自然冷却,冷却到室温;打开真空腔换靶材后进行第二层的制备;
S8、抽真空后通入氩气,设置氩气流量、衬底温度和溅射气压;
S9、打开离子源开关进行等离子体轰击清洗;
S10、关闭总挡板,此时打开NiCr靶和Ti靶预溅射以去除靶材表面的氧化物;
S11、调节好镍铬合金靶功率,打开总挡板,溅射镍铬过渡层;
S12、打开钛靶,其与镍铬合金靶共溅射;
S13、将经过上述工艺制备的NiCr-Ti/TiAlN双层薄膜材料在氩气气体环境下的真空腔中自然冷却至室温;
S14、将冷却好的材料放置在配置好的氢氟酸溶液中,在室温下腐蚀一定时间即可得到多孔纳米NiCr合金/TiAlN双层薄膜材料。
2.如权利要求1所述的一种纳米多孔双层薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S2中,抽真空后的真空度至8.0×10-4Pa,通过调节气体流量计设置氩气流量为60sccm,衬底温度设置为200℃,调节分子泵的插板阀,设置溅射气压为0.5Pa。
3.如权利要求1所述的一种纳米多孔双层薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S3中,离子源清洗电源功率为150W,时间为15min。
4.如权利要求1所述的一种纳米多孔双层薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S4中,Ti靶和Al靶的功率均为200W,为了进一步去除衬底表面细小的氧化物;步骤S5中,氮气/氩气流量比为20:40;步骤S6中,Ti靶和Al靶的功率均为200W,溅射时长为90min。
5.如权利要求1所述的一种纳米多孔双层薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S8中,抽真空至真空度为8.0×10-4Pa,打开氩气瓶罐,打开气阀,通入氩气,通过调节气体流量计设置氩气流量为60sccm,衬底温度设置为200℃,调节分子泵的插板阀,设置溅射气压为0.8Pa。
6.如权利要求1所述的一种纳米多孔双层薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S9中,离子源功率为150W,轰击清洗时长为20min。
7.如权利要求1所述的一种纳米多孔双层薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S10中,镍铬合金靶功率为300W,钛靶功率为150W,预溅射的时长为10min,目的是为了去除靶材表面的一层氧化物,使得在实际溅射过程中能够溅射出高纯的靶材原子。
8.如权利要求1所述的一种纳米多孔双层薄膜材料的制备方法,其特征在于,步骤S11中,镍铬合金靶功率为300W,镍铬合金靶先溅射的打底层即镍铬过渡层的厚度为20nm,目的为了加强共溅射NiCr与TiAlN薄膜之间的连接力。
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