[发明专利]一种基于香草醛的生物基环氧树脂及其制备方法在审

专利信息
申请号: 202111066843.8 申请日: 2021-09-13
公开(公告)号: CN113788823A 公开(公告)日: 2021-12-14
发明(设计)人: 尚垒;马金鹏;敖玉辉;郑勇;宁臣;孔令强;杜巍峰;张春红;李冠汐 申请(专利权)人: 长春工业大学
主分类号: C07D405/14 分类号: C07D405/14;C08G59/32
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 邓宇
地址: 130012 吉林*** 国省代码: 吉林;22
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摘要:
搜索关键词: 一种 基于 香草 生物 环氧树脂 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种基于香草醛的生物基环氧树脂,其特征在于,其结构式如下:

2.一种权利要求1中所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤一:在氮气保护下,向反应容器中加入溶剂和三聚氰胺,置于油浴锅中升温至80℃-110℃保持5-10小时,待三聚氰胺完全溶解得到溶液1;

步骤二:同时将香草醛溶解在溶剂中,得到溶液2,利用蠕动泵将溶液2加入到溶液1中,80℃-110℃下充分搅拌反应48-72h,得到产物1;

步骤三:将得到的产物1置于真空干燥箱中,60℃-80℃、80KPa-100KPa的条件下真空干燥9h-12h,用水洗脱5次后再次置于真空烘箱干燥中,60℃-80℃、80KPa-100KPa的条件下下真空干燥9h-12h,得到产物2;

步骤四:将产物2充分研磨后在反应容器中与环氧氯丙烷一起搅拌并加热至90-120℃,待产物2完全溶解后,加入四丁基溴化铵,在90-120℃下反应4-6小时后冷却,冷却至30-60℃时,在1-2小时内滴加NaOH溶液,之后30-70℃下再保持3-6小时,使得反应中的卤素与氢氧化纳完全反应生成钠盐;

步骤五:将步骤四所得反应物进行抽滤,抽滤后用二氯甲烷和蒸馏水进行萃取得到下层有机相溶液,将有机相在40-80℃条件下进行旋蒸,旋蒸后得到基于香草醛的生物基环氧树脂;

步骤六:将所得基于香草醛的生物基环氧树脂与固化剂DDM利用热熔法充分搅拌均匀,并在真空条件下进行脱泡,保证无气泡情况下注入到成型模具中,得到固化后的基于香草醛的生物基环氧树脂。

3.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤一、步骤二、步骤三的溶剂均为水。

4.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中三聚氰胺与香草醛的摩尔比为1:3-5。

5.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤二与步骤四中搅拌速率为300-500r/min。

6.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤四产物2与环氧氯丙烷的比例为1:50-60。

7.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤四中四丁基溴化铵加入量为产物2的3-6wt%。

8.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤四中的NaOH滴入量为环氧氯丙烷的10%-20%。

9.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤五中的旋蒸过程为,先在40℃条件下进行旋蒸至无液滴流下,再升温到75℃-80℃下旋蒸。

10.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤六中的环氧树脂与固化剂DDM的比例为4-6:1,熔融温度为100℃-120℃。

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