[发明专利]一种基于香草醛的生物基环氧树脂及其制备方法在审
申请号: | 202111066843.8 | 申请日: | 2021-09-13 |
公开(公告)号: | CN113788823A | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 尚垒;马金鹏;敖玉辉;郑勇;宁臣;孔令强;杜巍峰;张春红;李冠汐 | 申请(专利权)人: | 长春工业大学 |
主分类号: | C07D405/14 | 分类号: | C07D405/14;C08G59/32 |
代理公司: | 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 | 代理人: | 邓宇 |
地址: | 130012 吉林*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 香草 生物 环氧树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于香草醛的生物基环氧树脂,其特征在于,其结构式如下:
2.一种权利要求1中所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:在氮气保护下,向反应容器中加入溶剂和三聚氰胺,置于油浴锅中升温至80℃-110℃保持5-10小时,待三聚氰胺完全溶解得到溶液1;
步骤二:同时将香草醛溶解在溶剂中,得到溶液2,利用蠕动泵将溶液2加入到溶液1中,80℃-110℃下充分搅拌反应48-72h,得到产物1;
步骤三:将得到的产物1置于真空干燥箱中,60℃-80℃、80KPa-100KPa的条件下真空干燥9h-12h,用水洗脱5次后再次置于真空烘箱干燥中,60℃-80℃、80KPa-100KPa的条件下下真空干燥9h-12h,得到产物2;
步骤四:将产物2充分研磨后在反应容器中与环氧氯丙烷一起搅拌并加热至90-120℃,待产物2完全溶解后,加入四丁基溴化铵,在90-120℃下反应4-6小时后冷却,冷却至30-60℃时,在1-2小时内滴加NaOH溶液,之后30-70℃下再保持3-6小时,使得反应中的卤素与氢氧化纳完全反应生成钠盐;
步骤五:将步骤四所得反应物进行抽滤,抽滤后用二氯甲烷和蒸馏水进行萃取得到下层有机相溶液,将有机相在40-80℃条件下进行旋蒸,旋蒸后得到基于香草醛的生物基环氧树脂;
步骤六:将所得基于香草醛的生物基环氧树脂与固化剂DDM利用热熔法充分搅拌均匀,并在真空条件下进行脱泡,保证无气泡情况下注入到成型模具中,得到固化后的基于香草醛的生物基环氧树脂。
3.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤一、步骤二、步骤三的溶剂均为水。
4.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤二中三聚氰胺与香草醛的摩尔比为1:3-5。
5.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤二与步骤四中搅拌速率为300-500r/min。
6.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤四产物2与环氧氯丙烷的比例为1:50-60。
7.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述的步骤四中四丁基溴化铵加入量为产物2的3-6wt%。
8.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤四中的NaOH滴入量为环氧氯丙烷的10%-20%。
9.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤五中的旋蒸过程为,先在40℃条件下进行旋蒸至无液滴流下,再升温到75℃-80℃下旋蒸。
10.根据权利要求2所述的基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法,其特征在于,所述步骤六中的环氧树脂与固化剂DDM的比例为4-6:1,熔融温度为100℃-120℃。
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