[发明专利]一种基于香草醛的生物基环氧树脂及其制备方法

说明书

本发明属于有机高分子材料领域，具体涉及一种基于香草醛的生物基环氧树脂及其制备方法。本发明的技术方案包括以下步骤：1.制备三聚氰胺溶液；2.香草醛溶液与三聚氰胺溶液混合加热反应得到产物1；3.将产物1反复洗脱和真空干燥得到产物2；4.产物2充分研磨后与环氧氯丙烷一起搅拌并加热至完全溶解，加入四丁基溴化铵反应，再滴加NaOH溶液与卤素完全反应生成钠盐；5.将步骤4所得反应物进行抽滤后萃取，再旋蒸得到基于香草醛的生物基环氧树脂；6.将所得树脂与固化剂DDM利用热熔法搅拌均匀，真空脱泡，无气泡情况下注入成型模具。应用本发明提供的方法制备得到的生物基环氧树脂，符合绿色化学的理念，热稳定性也有所提高，具有良好的可降解性能及阻燃性。

技术领域

本发明属于有机高分子材料领域，具体涉及一种基于香草醛的生物基环氧树脂及其制备方法。

背景技术

环氧树脂具有较多的极性基团以及活性基团，此类活性基团赋予其较为优异的附着力、力学性能、耐化学性和介电性能，在涂料、胶粘剂、叠层电路板、电子元件封装和先进复合材料等领域得到了广泛的应用。但如今，商用环氧树脂大部分为石油基环氧树脂，原材料大多数是双酚A(BPA)，其半衰期较短，在化学制造，运输过程以及加工过程中易发生泄露，因此其大量存在于环境中，而其使用后的释放方法主要为城市的污水排放、填埋式处理、燃烧、环境中自然分解等。除此之外，双酚A已经被许多欧洲国家列为具有生理毒性化学药品之一，禁止应用于食品包装领域。当今世界，石油资源日益枯竭，寻找其他石油替代品来生产环氧树脂日益迫切，从而减少工业生产对石油的依赖性。

生物基材料由于其对环境的绿色友好的特殊性，近些年来被广泛应用于环氧树脂的合成及其加工中，无论是从当今的“低碳经济”的发展要求，还是对世界性石油资源的保护性措施来看，大力发展新型生物基材料已经成为一种研究趋势。生物基环氧树脂其主要以可再生资源为原料，不仅仅能降低塑料行业对石油的使用，更能防止石油生产过程中对环境的大幅污染，是当今乃至未来高分子材料的重要发展方向。纤维素是第一大可再生资源，而木质素仅而后之，在现有的科学研究中，木质素在大规模范围提取单苯类化合物被寄予深厚的希望，现有的研究中，对木质素直接进行环氧化而制得的环氧类树脂，其加工性能较差并且其性能存在着许多不稳定因素，在实际应用中较难。

发明内容

为了克服现有技术存在的缺陷或者不足，本发明提供了一种香草醛的生物基环氧树脂及其制备方法。

本发明的技术方案：

一种基于香草醛的生物基环氧树脂，其结构式如下所示，该树脂具有优异的热稳定性、阻燃性能和降解性能。

上述基于香草醛的生物基环氧树脂的制备方法，该方法包括以下步骤：

步骤一：在氮气保护下，向反应容器中加入溶剂和三聚氰胺，置于油浴锅中升温至80℃-110℃保持5-10小时，待三聚氰胺完全溶解得到溶液1。

步骤二：同时将香草醛溶解在溶剂中，得到溶液2，利用蠕动泵将溶液2加入到溶液1中，80℃-110℃下充分搅拌反应48-72h，得到产物1。

具体的反应路线如下:

步骤三：将得到的产物1置于真空干燥箱中，60℃-80℃、80KPa-100KPa的条件下真空干燥9h-12h，用水洗脱5次后再次置于真空烘箱干燥中，60℃-80℃、80KPa-100KPa的条件下下真空干燥9h-12h，得到产物2。

步骤四：将产物2充分研磨后在反应容器中与环氧氯丙烷一起搅拌并加热至90-120℃，待产物2完全溶解后，加入四丁基溴化铵，在90-120℃下反应4-6小时后冷却，冷却至30-60℃时，在1-2小时内滴加NaOH溶液，之后30-70℃下再保持3-6小时，使得反应中的卤素与氢氧化纳完全反应生成钠盐。