[发明专利]一种基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法在审
申请号: | 202111067850.X | 申请日: | 2021-09-13 |
公开(公告)号: | CN113600167A | 公开(公告)日: | 2021-11-05 |
发明(设计)人: | 刘毅毅 | 申请(专利权)人: | 刘毅毅 |
主分类号: | B01J21/18 | 分类号: | B01J21/18;B01J23/44;B01J37/00;B01J37/02;B01J37/03 |
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地址: | 710061 陕西省西安市雁塔区曲江街道*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 依克多 催化剂 制备 方法 | ||
1.一种基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法以依克多因为缝补剂与保水剂,制备钯炭催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述制备方法包括如下步骤:
步骤1,将活性炭载体进行前处理,并晾干得到洁净的活化活性炭;
步骤2,将乙酸钯加入至丙酮溶液中搅拌均匀形成钯-丙酮液,然后将活化活性炭加入,并低温水浴微波反应1-3h,取出晾干得到镀膜钯-活性炭,同时,回收丙酮;
步骤3,将依克多因加入至甲醇中搅拌均匀,形成依克多因溶解液,然后将碳酸铵加入至依克多因溶解液中超声分散,形成悬浊液;
步骤4,将悬浊液负压灌注至镀膜钯-活性炭,并恒温烘干50-70min,反复2-5次,得到密封活性炭;
步骤5,将密封活性炭放入反应釜内恒温静置30-60min,然后将含氨水汽通入,并静置20-30min,得到反应活性炭;
步骤6,将反应活性炭浸泡至丙酮中急速搅拌40-60min,取出后烘干5-10h并加氢还原得到钯炭催化剂。
3.根据权利要求2所述的基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述前处理包括如下步骤:a1.将活性炭加入至乙醇水溶液中超声10-20min,所述乙醇水溶液的乙醇体积浓度为50-70%,超声的温度为40-60℃;a2,将超声后的活性炭放入盐酸溶液中浸渍10-20min,然后加入碱性溶液中浸渍20-40min,得到活化活性炭,所述盐酸溶液的pH为3-4,所述碱性溶液为氨水溶液,且pH为9-10。
4.根据权利要求2所述的基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的乙酸钯在丙酮中的浓度为100-150g/L,搅拌速度为1000-2000r/min;所述低温水浴微波反应的温度为5-10℃,微波功率为400-800W,所述晾干的温度为55-60℃。
5.根据权利要求2所述的基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤3中的依克多因在甲醇中的浓度为200-400g/L,搅拌速度为1000-2000r/min,所述碳酸铵的加入量是依克多因质量的20-40%,超声分散的超声温度为20-30℃,超声频率为50-80kHz。
6.根据权利要求2所述的基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤4中的负压灌注的压力为大气压的60-70%,温度为30-40℃,所述负压灌注至将镀膜钯-活性炭灌满,恒温烘干的温度为40-50℃。
7.根据权利要求2所述的基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤5中的恒温静置的温度为70-80℃,所述含氨水汽中的氨气体积占比为10-20%,水蒸气为10-15%,余量为氮气,通入量是10-20mL/min,静置的温度为60-70℃。
8.根据权利要求2所述的基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法,其特征在于:所述步骤6中的急速搅拌的速度为2000-3000r/min,烘干的温度为140-180℃。
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