[发明专利]一种基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法

说明书

本发明属于贵金属领域，具体涉及一种基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法，以依克多因为缝补剂与保水剂，配合活性炭的基团吸附性制备钯炭催化剂。本发明解决了现有钯炭催化剂负载效果不佳的问题，利用活性炭的活化带来的基团吸附能力将钯离子吸附，形成原位固定，再利用依克多因形成封闭填补，利用吸水性将氨水吸附，并达到原位的氢氧化钯转化。

技术领域

本发明属于贵金属领域，具体涉及一种基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法。

背景技术

钯炭催化剂是通过将金属钯负载到活性炭上制备而成的，主要作用是对不饱和氢或一氧化碳的催化氢化。它具有加氢还原性高、选择性好、性能稳定、使用时投料比小、可反复套用、易于回收等特点，广泛用于石油化工、医药工业、电子工业、香料工业、染料工业和其他精细化工的加氢还原精制过程。

目前，Pd/C催化剂的制备基本上采用浸渍法，同时将钯的水溶性金属离子转化成不溶性的化合物则会取得较好的效果，如将钯的水溶性化合物水解成不溶性的Pd(OH)₂，后负载在活性炭载体上，然后用甲酸、甲酸钠、甲醛或乙醛的水溶液、水合肼等或用氢气还原，可以防止钯晶粒的迁移和长大。但是不溶性的Pd(OH)₂浸渍溶液的稳定性很差，极易聚集成沉淀而不能负载在活性炭载体之上。

发明内容

针对现有技术中的问题，本发明提供一种基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法，解决了现有钯炭催化剂负载效果不佳的问题，利用活性炭的活化带来的基团吸附能力将钯离子吸附，形成原位固定，再利用依克多因形成封闭填补，利用吸水性将氨水吸附，并达到原位的氢氧化钯转化。

为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：

一种基于依克多因的钯炭催化剂的制备方法，包括如下步骤：

步骤1，将活性炭载体进行前处理，并晾干得到洁净的活化活性炭；所述前处理包括如下步骤：a1.将活性炭加入至乙醇水溶液中超声10-20min，所述乙醇水溶液的乙醇体积浓度为50-70％，超声的温度为40-60℃，a2，将超声后的活性炭放入盐酸溶液中浸渍10-20min，然后加入碱性溶液中浸渍20-40min，得到活化活性炭，所述盐酸溶液的pH为3-4，所述碱性溶液为氨水溶液，且pH为9-10；

步骤2，将乙酸钯加入至丙酮溶液中搅拌均匀形成钯-丙酮液，然后将活化活性炭加入，并低温水浴微波反应1-3h，取出晾干得到镀膜钯-活性炭，同时，回收丙酮；乙酸钯在丙酮中的浓度为100-150g/L，搅拌速度为1000-2000r/min；所述低温水浴微波反应的温度为5-10℃，微波功率为400-800W，所述晾干的温度为55-60℃；低温微波的方式能够将活性炭内部的孔隙完全打开，将带有乙酸钯的丙酮完全浸入，并在活化活性炭表面的基团吸附下形成吸附性牵引，在表面形成钯离子膜，同时晾干过程中，丙酮作为易挥发气体，直接转化为气体排出，并在5-10℃下回收丙酮气体，得到液态丙酮；

步骤3，将依克多因加入至甲醇中搅拌均匀，形成依克多因溶解液，然后将碳酸铵加入至依克多因溶解液中超声分散，形成悬浊液，所述依克多因在甲醇中的浓度为200-400g/L，搅拌速度为1000-2000r/min，所述碳酸铵的加入量是依克多因质量的20-40％，超声分散的超声温度为20-30℃，超声频率为50-80kHz；

步骤4，将悬浊液负压灌注至镀膜钯-活性炭，并恒温烘干50-70min，反复2-5次，得到密封活性炭；所述负压灌注的压力为大气压的60-70％，温度为30-40℃，所述负压灌注至将镀膜钯-活性炭灌满，恒温烘干的温度为40-50℃；

步骤5，将密封活性炭放入反应釜内恒温静置30-60min，然后将含氨水汽通入，并静置20-30min，得到反应活性炭；所述恒温静置的温度为70-80℃，所述含氨水汽中的氨气体积占比为10-20％，水蒸气为10-15％，余量为氮气，通入量是10-20mL/min，静置的温度为60-70℃；