[发明专利]氮掺杂铑炭催化剂及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111068462.3 | 申请日: | 2021-09-13 |
公开(公告)号: | CN113499794B | 公开(公告)日: | 2021-12-07 |
发明(设计)人: | 倪自林;钱棋春;张佳琪;马家豪 | 申请(专利权)人: | 苏州欣诺科生物科技有限公司 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J21/18;B01J37/12;B01J37/06;B01J37/16;C07B53/00 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 侯武娇 |
地址: | 215000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 掺杂 催化剂 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
采用催化剂催化联萘酚的不对称氢化反应,制备所述手性八氢联萘酚,不对称氢化反应采用的溶剂为异丙醇;
其中,所述催化剂为氮掺杂铑炭催化剂;
所述氮掺杂铑炭催化剂的制备方法,包括如下步骤:
混合活性炭、二乙烯三胺和第一溶剂进行回流反应,制备氮掺杂活性炭;所述氮掺杂活性炭中,所述二乙烯三胺中的N原子以化学氮的形态与所述活性炭中的C原子连接;
混合所述氮掺杂活性炭、铑盐和第二溶剂进行浸渍处理,制备催化剂前体;
对所述催化剂前体进行还原反应和碱处理,制备所述氮掺杂铑炭催化剂;
还原反应采用的还原剂选自水合肼、甲醛、甲酸、甲酸钠和硼氢化钠中的任意一种或多种;还原反应的条件包括:在310K~320K温度条件下反应15min~45min;
碱处理采用的碱选自氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠和氢氧化钾中的任意一种或多种;碱处理的条件包括:在350K~360K温度条件下处理1.5h~2.5h。
2.根据权利要求1所述的手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,所述第一溶剂为体积比为(1~2):1的水和乙醇的混合液。
3.根据权利要求2所述的手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,所述第一溶剂为体积比为(1.6~1.7):1的水和乙醇的混合液。
4.根据权利要求1所述的手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,所述活性炭与所述二乙烯三胺的质量比为(1~5):1。
5.根据权利要求1所述的手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,制备所述氮掺杂活性炭的过程中,回流反应结束后还包括干燥步骤:在350K~360K温度条件下干燥8h~20h。
6.根据权利要求1~5任一项所述的手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,进行回流反应之前,还包括活性炭预处理步骤:采用酸对所述活性炭进行氧化处理。
7.根据权利要求1~5任一项所述的手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,混合所述氮掺杂活性炭、铑盐和第二溶剂的步骤包括:
混合所述氮掺杂活性炭与第二溶剂,制备氮掺杂活性炭分散液;
混合所述铑盐与第二溶剂,在310K~320K温度条件下搅拌溶解,制备铑盐溶液;
混合所述氮掺杂活性炭分散液和铑盐溶液。
8.根据权利要求1~5任一项所述的手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,浸渍处理的条件包括:在310K~320K温度条件下浸渍1.5h~2.5h。
9.根据权利要求1~5任一项所述的手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,所述催化剂的质量为所述联萘酚质量的0.01%~0.1%。
10.根据权利要求1~5任一项所述的手性八氢联萘酚的合成方法,其特征在于,不对称氢化反应的条件包括:氢气压力为0.5MPa~2MPa、温度为310K~320K。
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