[发明专利]一种一锅法合成香豆酰多巴胺的方法在审
申请号: | 202111070230.1 | 申请日: | 2021-09-13 |
公开(公告)号: | CN113651715A | 公开(公告)日: | 2021-11-16 |
发明(设计)人: | 徐骏;史海龙;黄斌;张正阳 | 申请(专利权)人: | 江苏弘和药物研发有限公司 |
主分类号: | C07C231/12 | 分类号: | C07C231/12;C07C235/34 |
代理公司: | 无锡华源专利商标事务所(普通合伙) 32228 | 代理人: | 冯智文 |
地址: | 214000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 一锅 合成 香豆酰 多巴胺 方法 | ||
1.一种一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,所述方法按照如下合成路线进行:
(1)以香豆酸为原料,在三乙胺作用下,与氯甲酸乙酯反应,得到中间体III;
(2)中间体III与盐酸多巴胺在三乙胺作用下,发生缩合,得到中间体V;
(3)中间体V用水合肼处理,得到目标化合物I,即所述香豆酰多巴胺。
2.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,香豆酸、氯甲酸乙酯、三乙胺的摩尔比为1:2.1-2.3:2.3-2.5。
3.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,反应溶剂为二氯甲烷,体积用量为香豆酸的5-8倍。
4.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,步骤(1)中,反应温度为0-10℃,反应时间为1-2h。
5.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,香豆酸、盐酸多巴胺、三乙胺的摩尔比为1:1-1.2:1.1-1.3。
6.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应溶剂为二甲基甲酰胺,体积用量为盐酸多巴胺的1.5-2.5倍。
7.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,步骤(2)中,反应温度为0-10℃,反应时间为1-2h。
8.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,步骤(3)中,水合肼的质量浓度为80%,香豆酸与水合肼的摩尔比为1:1.5-2。
9.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,步骤(3)中,香豆酸与水合肼的摩尔比为1:1.7。
10.根据权利要求1所述的一锅法合成香豆酰多巴胺的方法,其特征在于,步骤(3)中,反应温度为室温,反应时间为2-4h。
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