[发明专利]一种测定饮料中多种添加剂的分析方法

权利要求书

1.一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，其特征在于，分析步骤如下：

S1、制备混合的标准溶液：准确称取添加剂标准品，用水定容，配制成混合的添加剂标准溶液；

S2、提取样品：称取约2g混匀试样于离心管中，加入甲醇水溶液约25mL，甲醇与水的体积比为65-75：25-35，涡旋混匀后超声离心，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中再次加入提取液20mL，涡旋混匀后超声离心，合并两次滤液到同一50mL容量瓶中，并用提取液定容至刻度，混匀；

样液静置半小时后，采用滤纸过滤，用烧杯收集滤液；

S3、萃取：取S2滤液于15mL离心管中，加入萃取剂和蒸发剂，混匀后加入发热剂，再次摇匀后静置数分钟，冰浴至样品溶液上层出现固体，用刮勺将上层凝固的固体取出，室温下溶解后用甲醇定容，过有机相膜后待测；

S4、液相色谱分析：待测样品通过液相色谱仪进行分析；

S5、分析特征量：选用阴性饮料样品的提取液做为稀释液，配成标准曲线溶液，以质量浓度为横坐标，以目标分析物的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；

S6、定量分析：将待测样品按照步骤S2-S4处理，通过液相色谱分析后每种添加剂得到各自的峰面积，带入到S5所建立的标准工作曲线中，计算出各自的含量；

该添加剂标准品为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、胭脂红、苋菜红、新红、富马酸，混合标准溶液的浓度为50μg/mL；

S3中的萃取剂为十一烷醇、十二烷醇和正十六烷中的一种或多种，蒸发剂为二氯甲烷或三氯甲烷，发热剂为氧化钙；

所述的步骤S4液相色谱条件为：Kromasil色谱柱，100-5-C18，250×4.6mm，柱温30℃，进样体积10μL，波长230nm，流速为1.0mL/min，流动相A为甲醇，流动相B为20mmol/L乙酸铵溶液，采用梯度洗脱，洗脱方式为：0min，流动相A4％；22min，流动相A 4％；24min，流动相A30％；29min，流动相A80％；32min，流动相A80％；38min，流动相A60％；40min，流动相A30％；55min，流动相A 4％；60min，流动相A4％。

2.根据权利要求1所述的一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，其特征在于，该S3步骤中：取S2滤液的体积为4mL，室温下溶解后用甲醇定容，定容体积为2mL。

3.根据权利要求1所述的一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，其特征在于，该S3步骤中使用自制涡旋混匀器混匀，该自制涡旋混匀器包括基座，基座上安装有驱动器和与驱动器输出端连接的转动套管，基座上等间距周向分布有多个导向槽，每个导向槽内部安装有复位弹簧以及活塞，每个活塞上安装有定位组件，活塞通过定位组件连接有混匀盘，混匀盘竖向滑动安装在转动套管上。

4.根据权利要求3所述的一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，其特征在于，该混匀盘的上下表面均设置有与活塞位置对应的定位凹槽，定位组件包括两个分别与对应的定位凹槽相适配的半球。

5.根据权利要求4所述的一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，其特征在于，该基座上安装有支撑架，支撑架上安装有夹持件一，混匀盘上转动安装有限位座，限位座内部设置有夹持件二。

6.根据权利要求5所述的一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，其特征在于，该限位座偏心设置在混匀盘上。

7.根据权利要求6所述的一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，其特征在于，该自制涡旋混匀器的混匀步骤如下：

H1：将离心管的底部于限位座内并通过夹持件二夹紧，上部于夹持件进行夹紧且为相互竖向滑动；

H2：启动驱动器，带动转动套管转动，混匀盘也随之转动，同时通过挤压通过两个半球带动活塞上下移动，限位座会带动离心管发生转动的同时还进行上下运动，过程中夹持件一会相对点相对离心管发生下上运动。