[发明专利]一种测定饮料中多种添加剂的分析方法

说明书

本发明公开一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，属物质成分检测技术领域。该方法包括：S1、制备混合的标准溶液；S2、提取样品；S3、萃取；S4、液相色谱分析；S5、分析特征量；S6、定量分析。对影响萃取效率的因子，如萃取剂种类与用量、蒸发剂种类与用量、发热剂用量进行了优化。在最优的萃取条件下，14种添加剂在0.25‑50μg/mL的浓度范围表现出良好的线性，在加标水平为8 mg/kg、20 mg/kg、40 mg/kg的条件下，样品的回收率为76.9%‑101.8%，相对标准偏差为为0.1%‑4.6%。本方法的检出限和定量限分别为1.5‑24.1 mg/kg和4.5‑72.3 mg/kg。本发明能有效萃取饮料中多种添加剂，快速且精密度好，有机试剂用量少、无需加热设备和分散剂，是一种绿色环保的分析检测方法，具有较强的应用价值。

技术领域

本发明涉及物质成分检测的技术领域，尤其涉及一种测定饮料中多种添加剂的分析方法。

背景技术

目前，我国允许使用的添加剂种类超过2500种。合理使用添加剂能够让食品色香味俱全，延长保质期；但若滥用或超范围的使用添加剂，则会对人体的健康造成一定的危害。

食品加工中常用添加剂(如甜味剂，防腐剂，色素等)的检测方法主要有气相色谱法、液相色谱法、气质联用法和液质联用法。以上方法主要针对一种或者几种添加剂来分析检测，且存在前处理有机试剂用量大、样液中复杂基质损伤色谱柱等缺点。如：一种同时测定食品中多种防腐剂、甜味剂和着色剂的方法，申请号：201710232073.7，该技术用水提取食品中多种添加剂，前处理过程简单，但对于基质复杂的食品用水来提取，则会导致待测样液中干扰物质多，从而降低色谱柱的柱效，增加成本。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中不足，故此提出一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，该方法能有效萃取饮料中多种添加剂，快速且精密度好，有机试剂用量少，无需加热设备和分散剂，绿色环保，具有较强的应用价值。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种测定饮料中多种添加剂的分析方法，分析步骤如下：

S1、制备混合的标准溶液：准确称取添加剂标准品，用水定容，配制成混合的添加剂标准溶液；

S2、提取样品：称取约2g混匀试样于离心管中，加入甲醇水溶液约25mL，甲醇与水的体积比为65-75：25-35，涡旋混匀后超声离心，将水相转移至50mL容量瓶中，于残渣中再次加入提取液20mL，涡旋混匀后超声离心，合并两次滤液到同一50mL容量瓶中，并用提取液定容至刻度，混匀；

样液静置半小时后，采用滤纸过滤，用烧杯收集滤液；

S3、萃取：取S2滤液于15mL离心管中，加入萃取剂和蒸发剂，混匀后加入发热剂，再次摇匀后静置数分钟，冰浴至样品溶液上层出现固体，用刮勺将上层凝固的固体取出，室温下溶解后用甲醇定容，过有机相膜后待测；

S4、液相色谱分析：待测样品通过液相色谱仪进行分析；

S5、分析特征量：选用阴性饮料样品的提取液做为稀释液，配成标准曲线溶液，以质量浓度为横坐标，以目标分析物的峰面积为纵坐标，绘制标准工作曲线；

S6、定量分析：将待测样品按照步骤S2-S4处理，通过液相色谱分析后每种添加剂得到各自的峰面积，带入到S5所建立的标准工作曲线中，计算出各自的含量。

本申请方案中优选地，该添加剂标准品为安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、糖精钠、脱氢乙酸、纳他霉素、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、胭脂红、苋菜红、新红、富马酸中的一种或多种，混合标准溶液的浓度为50μg/mL。

本申请方案中优选地，该S3中的萃取剂包括十一烷醇、十二烷醇和正十六烷中的一种或多种，蒸发剂为二氯甲烷或三氯甲烷，发热剂包括氧化钙。