[发明专利]丙交酯合成方法

权利要求书

1.一种丙交酯合成方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

S1、除水：在真空或惰性气体保护下，聚合级乳酸脱除游离水，温度为120℃，脱水时间2h~3h；

S2、缩合：脱除游离水后的聚合级乳酸和催化剂，在真空或惰性气体保护下，175℃下加热回流2h缩合成乳酸低聚物，并除去缩合反应生成的水；

S3、解聚：乳酸低聚物在240℃下解聚反应，同时用抽真空减压或用惰性气体吹出的方式收集丙交酯蒸气，冷却得丙交酯；反应时间为25min-40min；

步骤S1中聚合级乳酸纯度为98.5%及以上，催化剂为辛酸亚锡，辛酸亚锡、聚合级乳酸、搅拌磁子一同加入密闭容器中，无溶剂；聚合级乳酸和辛酸亚锡质量比为26.25；步骤S1-S3中各反应处于密闭状态；步骤S1-S2中通过分离器持续分离生成的水分。

2.根据权利要求1所述的丙交酯合成方法，其特征在于，步骤S1中聚合级乳酸纯度低于98.5%，步骤S1的前处理步骤为：聚合级乳酸先经过减压蒸馏，温度为90~120℃，脱水2~5h后使用。

3.根据权利要求1所述的丙交酯合成方法，其特征在于，S1至S3步骤中，惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气至少一种。

4.根据权利要求1所述的丙交酯合成方法，其特征在于：步骤S1在三口瓶中，加入98.5％的聚合级乳酸和辛酸亚锡、沸石和磁子，将三口瓶放置于油浴锅中，一口接上防溅球用于收集水分，一口连接双排管，用于通氮气或抽真空，一口封闭，开启磁力搅拌，缓慢抽真空并将温度升至120℃，溶液微沸，旋转双排管双斜三通，通入氮气，保持状态脱游离水2h至防溅球不再有水收集；步骤S2在S1的反应体系升温至175℃，继续脱水2h，生成乳酸低聚物；步骤S3在S2合成乳酸低聚物后，更换接收装置，快速将温度升至240℃，进一步抽真空减压，蒸出丙交酯，反应25min。

5.根据权利要1所述的丙交酯合成方法，其特征在于：步骤S1在单口瓶中，加入聚合级D-乳酸和辛酸亚锡、磁子，将单口瓶置于油浴锅中，依次接蒸馏头、冷凝管、尾接管、收集瓶，蒸馏头和尾接管均连接双排管真空/氮气系统；开启磁力搅拌，缓慢抽真空并将温度升至120℃，保持真空回流脱水3h；步骤S2在S1的反应体系升温至175℃，保持微沸状态脱水2h，生成乳酸低聚物；步骤S3在S2合成乳酸低聚物后，断开真空连接，从蒸馏头处通入氮气，快速将温度升温至240℃，蒸出丙交酯，并由氮气带出收集，反应40min。

6.根据权利要求1所述的丙交酯合成方法，其特征在于：步骤S1在单口瓶中，加入聚合级乳酸和辛酸亚锡、沸石和磁子，将单口瓶置于油浴锅中，依次接第一蒸馏头、第二蒸馏头、冷凝管、尾接管、球形烧瓶，第二蒸馏头接倒置锥形瓶；开启磁力搅拌，缓慢抽真空并将温度升至120℃，保持微沸状态脱游离水2h，球形烧瓶不再有水收集；步骤S2在S1的反应体系升温至175℃，保持状态继续脱水2h，生成乳酸低聚物；步骤S3在S2合成乳酸低聚物后，将第二蒸馏头旋转180°，使锥形瓶向下，抽真空减压，快速将温度升温至240℃，生成丙交酯蒸气，收集于锥形瓶中，反应25min。

7.根据权利要求1~6任一所述的丙交酯合成方法，其特征在于，还包括步骤：

S4、重结晶：收集的丙交酯进一步重结晶提纯。