[发明专利]丙交酯合成方法

说明书

本发明提供一种丙交酯合成方法，以聚合级乳酸为原料，脱除游离水，在催化剂作用下脱水缩合生成乳酸低聚物，乳酸低聚物解聚生成丙交酯，丙交酯在生成的同时用抽真空减压或用惰性气体吹出的方式收集。本发明的优势在于：在合成丙交酯的同时将其分离出反应体系，促进反应向丙交酯的生成方向进行，增加产量的同时降低了产物中杂质的含量，得到白色透明丙交酯，减少了提纯次数，节约资源。

技术领域

本发明属于高分子化学物质合成技术领域，尤其涉及一种丙交酯合成方法。

背景技术

聚乳酸是化学合成的高分子生物可降解塑料，无毒并且具有良好的生物相容性，其降解后的最终产物为水和二氧化碳，可缓解甚至消除塑料对环境的污染，是一种完全自然循环型的可生物降解材料。

在全球的“限塑令”、“禁塑令”等推行下，聚乳酸的需求增长迅速，未来的替代空间巨大。聚乳酸的分子量直接影响聚乳酸的应用范围，目前难制得高分子量的聚乳酸。丙交酯是制备聚乳酸的过程中重要的中间体，高分子量的聚乳酸通常由丙交酯开环聚合而成。

现有的丙交酯合成工艺中，往往采用乳酸合成低聚物再通过高温反应、抽真空裂解得到丙交酯、乳酸低聚物、水、乳酸等混合物，然后经过多次提纯得到精制丙交酯。这种合成方法中，丙交酯的一次产率及纯度低，且所得丙交酯常为淡黄色。后续精制提纯每次需采用多倍量溶剂进行重结晶，丙交酯总产率低且成本高。

丙交酯的纯度等对聚乳酸的分子量和分子量分布有显著的影响，含有杂质的丙交酯甚至会使合成的分子链遭受破坏，从而影响其后续使用性能。

发明内容

针对现有技术中，目前制取丙交酯的合成工艺中，直接通过乳酸低聚物裂解得到丙交酯，丙交酯的一次产率及纯度低，再进行重结晶的方法综合收益率低的问题，提供一种丙交酯合成方法。

本发明的技术方案如下：一种丙交酯合成方法，以聚合级乳酸为原料，脱除游离水，在催化剂作用下脱水缩合生成乳酸低聚物，乳酸低聚物解聚生成丙交酯，丙交酯在生成的同时用抽真空减压或用惰性气体吹出的方式收集。

进一步地，具体包括如下步骤：

S1、除水：在真空或惰性气体保护下，聚合级乳酸脱除游离水，温度为100～120℃，脱水时间2h～3h；

S2、缩合：脱除游离水后的聚合级乳酸和催化剂，在真空或惰性气体保护下，130～170℃下加热回流2～6h缩合成乳酸低聚物，并除去缩合反应生成的水；

S3、解聚：乳酸低聚物在230～280℃下解聚反应，同时用抽真空减压或用惰性气体吹出的方式收集丙交酯蒸气，冷却得丙交酯。

进一步地，步骤S1中聚合级乳酸纯度为98.5％及以上。

进一步地，步骤S1中聚合级乳酸纯度低于98.5％时，步骤S1的前处理步骤为：聚合级乳酸先经过减压蒸馏，温度为90～120℃，脱水2～5h后使用。

进一步地，S2中催化剂选自氯化亚锡、氧化锡、四氯化锡、乙酸亚锡、辛酸亚锡至少一种。

进一步地，S1至S3步骤中，惰性气体选自氮气、氩气、氦气、氖气至少一种。

优选的，步骤S1在密闭容器中加入纯度大于98.5％的聚合级乳酸和催化剂辛酸亚锡，抽真空并将温度升至120℃，再通入氮气保护，搅拌脱游离水2h；步骤S2在S1的反应体系继续升温至175℃，继续脱水2h，乳酸缩合生成乳酸低聚物；步骤S3在S2合成乳酸低聚物后，更换接收装置，快速将反应体系温度升至240℃，进一步抽真空减压蒸出丙交酯，收集丙交酯蒸气，冷却得丙交酯。