[发明专利]一种丹参新酮的制备方法在审
申请号: | 202111078711.7 | 申请日: | 2021-09-15 |
公开(公告)号: | CN113698283A | 公开(公告)日: | 2021-11-26 |
发明(设计)人: | 王真真;周长新;侯阿芳;甘礼社;曾林伟;平渊 | 申请(专利权)人: | 浙江泰莱医药科技有限公司 |
主分类号: | C07C46/00 | 分类号: | C07C46/00;C07C46/10;C07C50/16;C07D311/00 |
代理公司: | 杭州守敬知识产权代理有限公司 33448 | 代理人: | 陈琳 |
地址: | 317399 浙江省台州市仙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丹参 制备 方法 | ||
1.一种丹参新酮的制备方法,包括以下步骤:
1)鼠尾草酸在含水的极性有机溶剂中,以第四周期元素形成的盐为催化剂,以过氧酸盐、氧化银其中的一种或两种为氧化剂,得到鼠尾草酚,反应如式(1):
2)得到的鼠尾草酚溶解在相应溶剂中,在甲酸盐的催化及加热条件下,可发生脱羧、芳构化反应,产物经重结晶得到丹参新酮,反应如式(2):
2.根据权利要求1所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,鼠尾草酚的制备方法,包括以下步骤:
(1)提供原料鼠尾草酸;
(2)提供含水的极性有机溶剂;
(3)以盐为催化剂,所述盐为第四周期元素形成的盐;
(4)以过氧酸盐、氧化银其中的一种或两种为氧化剂;
(5)在温度≤100℃的环境下反应。。
3.根据权利要求2所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,丹参新酮的制备方法,包括以下步骤:
(1)提供原料鼠尾草酚;
(2)以甲酸盐为催化剂;
(3)在温度≤150℃的环境下反应,所述反应为脱羧、芳构化、重结晶。
4.根据权利要求2所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,所述鼠尾草酸可以来源于唇形科鼠尾草属植物提取物,也可以来源于其它唇形科植物如迷迭香等植物提取物中,鼠尾草酸的纯度不限,但50%的纯度有利于反应进行及后处理。
5.根据权利要求1所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,按摩尔比计算,式(1)中催化剂的用量为原料的0.5%以上,氧化剂的用量为原料的50%以上;式(2)中甲酸盐的用量为原料的10%以上。
6.根据权利要求2所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,式(1)中含水的极性有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙酸、异丙醇、乙二醇、丁醇及乙腈;式(2)溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇、乙酸、乙腈、DMF、DMSO中的一种或上述溶剂的任意混合物。
7.根据权利要求2所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,式(1)可以在室温及加热状态下反应,加热的温度100℃。
8.根据权利要求2所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,式(1)所述第四周期元素形成的盐,包括铬盐、锰盐、镍盐、铜盐、锌盐。
9.根据权利要求2所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,式(1)所述过氧酸盐包括过硫酸钾、过硫酸铵、过二硫酸钾、过二硫酸铵。
10.根据权利要求3所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,式(2)所述甲酸盐包括甲酸钠、甲酸铵、甲酸钙、甲酸铁、甲酸锌。
11.根据权利要求3所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,式(2)加热反应时温度为50~150℃。
12.根据权利要求1所述的一种丹参新酮的制备方法,其特征在于,式(2)产物重结晶的溶剂可选择醇类溶剂及酸类溶剂,或者醇类溶剂与酸类溶剂的组合,其中醇类溶剂包括甲醇、乙醇、异丙醇;酸类溶剂包括甲酸、乙酸。
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