[发明专利]一种测定钨铁合金成分含量的测试方法

说明书

本发明提供一种测定钨铁合金成分含量的测试方法，所述测试方法包括：混合预氧化试剂和钨铁合金，进行预氧化，蒸干，得到预氧化后钨铁合金；混合所述预氧化后钨铁合金和混合溶剂后，再加入碘化铵，加热熔融，制成玻璃样片，得到待测试样品；将所述待测试样品采用X射线荧光法熔片分析进行成分分析，得到钨铁合金的成分含量结果，所述测试方法采用X射线荧光法熔片分析可以一次性完成钨铁中钨、铁、铊、磷、锰、硅等多元素测定，所述方法提高了检测效率，且熔片分析不涉及改善压片分析中颗粒效应问题，准确度高。

技术领域

本发明涉及化学分析技术领域，尤其涉及一种测定钨铁合金成分含量的测试方法。

背景技术

国标GB7731.1-87中钨铁用酸溶解，随后用辛可宁重量法测定钨含量，中间涉及多次过滤、灼烧和恒重，以及后面单独测铊，过程繁琐，用时3～5天。钨铁合金中的磷、锰、硅等可以用国标方法检测，也可以用电感耦合等离子体测定，但过程繁琐。

CN110455783A公开了一种快速分析钨铁中钨锰铜硅磷的方法，所述方法包括：采用钨铁标准样品、铁含量高于99.99wt％的高纯铁及硅锰铜磷的标准溶液作为标准原料，配置不同浓度的钨锰铜硅磷标准样品；采用第一酸溶液将标准样品溶解，形成标准溶液；采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量标准溶液中钨锰铜硅磷的谱线强度，以元素浓度为横坐标，谱线强度为纵坐标，绘制校准曲线；选取校准曲线中各元素的灵敏级或次灵敏级谱线作为分析线；采用与第一酸溶液相同的第二酸溶液溶解待测钨铁样品，得到样品溶液；测量样品溶液中钨锰铜硅磷的谱线强度，根据分析线得到钨锰铜硅磷含量。但所述方法不能同时得到钨、铊、磷、锰、硅等多元素测定结果。

CN107632015A公开了一种钨铁中钨含量的测定方法，所述方法包括：将称取的钨铁试样、磷酸和高氯酸混合后进行加热，加热至混合溶液冒净高氯酸烟后液面平静；再加入高氯酸，再加热至混合溶液冒净高氯酸烟后液面平静；向混合溶液中第三次加入高氯酸，混合后进行加热，加热至混合液冒高氯酸烟并产生气泡持续5～10秒；向混合溶液中加入稀磷酸溶液，冷至室温后，用稀磷酸稀释得到母液；移取部分母液与事先加入有稀磷酸的容器中，依次加入硫氰酸盐溶液、氯化亚锡溶液、稀硫酸和三氯化钛溶液混合后显色，得到显色液；测量所述显色液的吸光度；根据测量的吸光度数值和建立的工作曲线函数，计算得到钨铁试样中钨的含量。但所述方法不能同时得到钨、铊、磷、锰、硅等多元素测定结果。

CN107941788A公开了ICP-OES法测定钨铁中钨含量，包括以下步骤：制作标准曲线：配制n个钨质量浓度在40～80％的标准溶液，采用等离子发射光谱仪检测各个标准溶液的光强值，通过浓度与对应光强值绘制浓度-光强标准曲线；n≥2；配制待测溶液：将钨铁、混酸溶液和双氧水混合，加热使钨铁完全溶解，得待测样品；同样采用等离子发射光谱仪检测待测样品，得到对应光强值；通过浓度-光强标准曲线和光强值，得到待测样品中钨的质量浓度，然后计算得到钨铁中钨含量。但所述方法不能同时得到钨、铊、磷、锰、硅等多元素测定结果。

因此，有必要开发一种能够操作简单，准确度高，且可以一次性完成钨铁合金中钨、铊、磷、锰、硅等多元素测定的测试方法。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供一种测定钨铁合金成分含量的测试方法，所述测试方法采用X射线荧光法熔片分析可以一次性完成钨铁中钨、铁、铊、磷、锰、硅等多元素测定，所述方法提高了检测效率，且熔片分析不涉及改善压片分析中颗粒效应问题，准确度高。

为达此目的，本发明采用以下技术方案：

本发明提供一种测定钨铁合金成分含量的测试方法，所述测试方法包括以下步骤：

(1)混合预氧化试剂和钨铁合金，进行预处理，得到预氧化后钨铁合金；

(2)混合混合溶剂和步骤(1)所述预氧化后钨铁合金后，再加入碘化铵，加热熔融，制成玻璃样片，得到待测试样品；