[发明专利]一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法在审
申请号: | 202111079580.4 | 申请日: | 2021-09-15 |
公开(公告)号: | CN113717084A | 公开(公告)日: | 2021-11-30 |
发明(设计)人: | 贺斌 | 申请(专利权)人: | 云鹏医药集团有限公司 |
主分类号: | C07C319/24 | 分类号: | C07C319/24;C07C319/28;C07C323/25 |
代理公司: | 太原荣信德知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 14119 | 代理人: | 杨凯;连慧敏 |
地址: | 041500 山西*** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二硫代二 乙胺 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法,其特征在于:
将2-氨基乙硫醇盐酸盐、氧化剂和催化剂加入至反应溶剂中;在催化剂作用下并升温至40~90℃进行氧化反应;随着氧化反应的进行,底物逐渐减少,产物逐渐增多,产物在反应溶剂中逐渐析晶,反应4-10h后,冷却至室温,继续析晶2~3h,经过滤、洗涤和干燥得2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐;反应方程式为:
2.根据权利要求1所述的一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法,其特征在于:2-氨基乙硫醇盐酸盐先加入反应溶剂中,搅拌溶解;然后再加入催化剂,之后进行加热升温,当温度升至30~45℃时加入氧化剂,升温至55℃以上时保温进行氧化反应。
3.根据权利要求1所述的一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法,其特征在于:干燥为真空干燥,干燥的温度为55~65℃,干燥时间为6h。
4.根据权利要求1所述的一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述氧化剂为二甲基亚砜或其他有机硫氧化物。
5.根据权利要求1所述的一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述反应溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述催化剂为甲酸、冰乙酸、盐酸中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法,其特征在于:反应5-6h后,冷却至室温。
8.根据权利要求1所述的一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法,其特征在于:反应溶剂与2-氨基乙硫醇盐酸盐的质量比为2.5~3.5︰1;氧化剂与2-氨基乙硫醇盐酸盐的质量比为0.8~1.2︰1,催化剂与2-氨基乙硫醇盐酸盐的质量比为0.25~0.30︰1。
9.根据权利要求1所述的一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法,其特征在于:所述反应方程式中R包括氨基、碱金属、卤素、苯基。
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