[发明专利]一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法

说明书

本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种2,2’‑二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法，将2‑氨基乙硫醇盐酸盐、氧化剂和催化剂加入至反应溶剂中；在催化剂作用下并升温至40～90℃进行氧化反应；随着氧化反应的进行，底物逐渐减少，产物逐渐增多，产物在反应溶剂中逐渐析晶，反应4‑10h后，冷却至室温，继续析晶2～3h，经过滤、洗涤和干燥得2,2’‑二硫代二乙胺二盐酸盐；对环境污染小，母液可多次进行套用，三废量少，适用于大规模生产。反应条件温和，氧化剂安全性高，环境友好，经济易处理。生产效率高，产品质量高，后处理简单，一个单元操作即可结束。

技术领域

本发明属于医药化工技术领域，具体涉及一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法。

背景技术

从合成和生物学的观点来看，对称二硫化物是极其重要的化合物之一，除在工业上可用作橡胶和高弹体的硫化剂外，还是合成亚磺酰化中间体、氧硫基中间体、乙烯基硫化物、二硫化物的重要原料。

近年来，对称性二硫化物的应用研究越来越全面，例如作为光引发剂引发不饱和烯烃的光聚合反应；作为催化剂催化α，β-不饱和羰基化合物异构化反应；与NMP联用对酚羟基形成的乙酸芳脂、苯甲酸芳脂的选择性去保护反应。

含二硫键的化合物在自然界存在广泛，往往显示较高的生物活性，因此，如何有效形成二硫化物变的尤为重要。

现有的对称二硫化物的合成路线主要有空气直接氧化偶联法、过氧化氢氧化偶联法、过二硫酸铵氧化偶联法、含卤氧化剂氧化偶联法、过渡金属化合物氧化偶联法、含氮化合物氧化偶联法、电解氧化偶联法、酶催化偶联8种方法，这几种方法有些需使用昂贵试剂，有些安全风险很大，有的处理麻烦，均不适宜工业化操作。

发明内容

针对上述技术问题，本发明提供了一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法，该方法简单安全，反应条件温和，易操作，收率高，质量好，适合工业化生产。

为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

一种2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐的合成方法，

将2-氨基乙硫醇盐酸盐、氧化剂和催化剂加入至反应溶剂中；在催化剂作用下并升温至40～90℃进行氧化反应；随着氧化反应的进行，底物逐渐减少，产物逐渐增多，产物在反应溶剂中逐渐析晶，反应4-10h后，冷却至室温，继续析晶2～3h，经过滤、洗涤和干燥得2,2’-二硫代二乙胺二盐酸盐；反应方程式为：

2-氨基乙硫醇盐酸盐先加入反应溶剂中，搅拌溶解；然后再加入催化剂，之后进行加热升温，当温度升至30～45℃时加入氧化剂，升温至55℃以上时保温进行氧化反应。

干燥为真空干燥，干燥的温度为55～65℃，干燥时间为6h。

所述氧化剂为二甲基亚砜或其他有机硫氧化物。

所述反应溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、乙腈、氯仿中的一种或多种。

所述催化剂为甲酸、冰乙酸、盐酸中的一种或多种。

反应5-6h后，冷却至室温。

反应溶剂与2-氨基乙硫醇盐酸盐的质量比为2.5～3.5︰1；氧化剂与2-氨基乙硫醇盐酸盐的质量比为0.8～1.2︰1，催化剂与2-氨基乙硫醇盐酸盐的质量比为0.25～0.30︰1。

所述反应方程式中R为氨基、碱金属、卤素、苯基。

本发明与现有技术相比，具有的有益效果是：

1、对环境污染小，母液可多次进行套用，三废量少，适用于大规模生产。

2、反应条件温和，氧化剂安全性高，环境友好，经济易处理。