[发明专利]一种香兰醇丁醚的制备方法

权利要求书

1.一种香兰醇丁醚的制备方法，其特征是，包括如下步骤：

1）、香兰醇丁醚生成；

往反应釜内抽正丁醇，开启搅拌，加入香兰醇，开始加入无水硫酸钠，加入催化剂硫酸氢钠，香兰醇、正丁醇、无水硫酸钠质量比为1:9.5:2.5，加毕，开始加热，当釜温升到50-60度之间，保温50-55度反应10-15小时，取样分析，检测香兰醇含量＜0.5%，反应结束，若反应不完适当延长保温时间，直至反应完成为止；

2）、香兰醇丁醚水洗、脱溶；

把步骤1反应生成的产品抽入脱溶釜，先用5%小苏打和15%的盐水洗涤、中和至PH=7-8，而后用饱和食盐水洗涤两遍；静止分层，水相回收用于冷冻系统作冷冻剂；有机相转移至脱溶釜脱溶；

香兰醇丁醚有机相加对苯二酚，负压脱正丁醇，脱至80至85℃，停加热，降温，降至35℃，得粗品，正丁醇回收后循环使用；

3）、香兰醇丁醚产品精馏；

香兰醇丁醚产品进精馏系统精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在：80℃~120℃，含产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏；含产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐，产品计量、分析、入库；

4）、 正丁醇回收；

待回收的正丁醇先用塑料桶加入5%的氯化钙干燥至水含量≤2%，而后抽入精馏釜中，开启真空泵，负压下加热至50-60℃精馏，蒸汽加热，使用冷凝管冷凝，回流比控制在3:1，前馏分含水量大，单独收集待干燥，正丁醇合格品收集到中间品槽，待循环使用。

2.如权利要求1所述的一种香兰醇丁醚的制备方法，其特征是，加入催化剂硫酸氢钠为香兰醇质量的5%。

3.如权利要求1所述的一种香兰醇丁醚的制备方法，其特征是，步骤2中盐水每次加入量是香兰醇质量的5倍。

4.如权利要求1所述的一种香兰醇丁醚的制备方法，其特征是，步骤2中香兰醇丁醚有机相加对苯二酚，有机相的1%。