[发明专利]一种香兰醇丁醚的制备方法

说明书

本发明公开了一种香兰醇丁醚的制备方法，分为四步，一是香兰醇丁醚的合成，合成反应过程是在PH=1‑2条件下进行，同时副产的水被无水硫酸钠吸附，可以保证反应的进行，香兰醇的转化率可以实现99%，产品收率实现86%；二是香兰醇丁醚的碱洗和盐洗，香兰醇丁醚在酸性条件下高温会氧化和聚合，反应后应用小苏打进行中和，中和至PH=7‑8；三是产品的精馏，约在真空度20‑‑50pa、温度120‑‑150℃，精馏产品含量应大于98%；四是溶剂的回收，正丁醇既是反应物又是溶剂，脱溶出的正丁醇含水量一般在3%，常压、温度105‑‑125℃精馏出水分，水含量＜0.5%，正丁醇可以回用。该工艺香兰醇丁醚收率85%，正丁醇全部重复利用，工艺简单、能耗低、产率高、产品质量好的生产香兰醇丁醚的工艺。

技术领域

本发明涉及健康保健品感热剂技术领域，尤其涉及一种香兰醇丁醚的制备方法。

背景技术

香兰醇丁醚是相对分子质量为210.27的化学物质，无色或浅黄色的液体，它所提供的热感效果是一般辣椒提取物的数倍，热感所保持的时间长达数小时，并且能在极低的用量下即可得到强烈的热感。可用于制备各类化妆品，特别是用在一些健胸、纤体等表达特殊性疗效的产品中。而目前香兰醇丁醚的生产工艺繁琐、能耗高、产率低、产品质量低，无法满足工业化生产需求。

发明内容

本发明的目的在于提供一种香兰醇丁醚的制备方法，以解决上述技术问题。

为实现上述目的本发明采用以下技术方案：

一种香兰醇丁醚的制备方法，包括如下步骤：

1）、香兰醇丁醚生成；

往反应釜内抽正丁醇，开启搅拌，加入香兰醇，开始加入无水硫酸钠，加入催化剂硫酸氢钠，香兰醇、正丁醇、无水硫酸钠质量比为1:9.5:2.5，加毕，开始加热，当釜温升到50-60度之间，保温50-55度反应10-15小时，取样分析，检测香兰醇含量＜0.5%，反应结束，若反应不完适当延长保温时间，直至反应完成为止；

2）、香兰醇丁醚水洗、脱溶；

把步骤1反应生成的产品抽入脱溶釜，先用5%小苏打和15%的盐水洗涤、中和至PH=7-8，而后用饱和食盐水洗涤两遍；静止分层，水相回收用于冷冻系统作冷冻剂；有机相转移至脱溶釜脱溶；

香兰醇丁醚有机相加对苯二酚，负压脱正丁醇，脱至80至85℃，停加热，降温，降至35℃，得粗品，正丁醇回收后循环使用；

3）、香兰醇丁醚产品精馏；

香兰醇丁醚产品进精馏系统精馏，开启真空泵，给系统加热，温度控制在：80℃~120℃，含产品＜97%时为精馏的前馏分，收集后重新精馏；含产品≥97%时为精馏出的合格产品，收入正品罐，产品计量、分析、入库；

4）、 正丁醇回收；

待回收的正丁醇先用塑料桶加入5%的氯化钙干燥至水含量≤2%，而后抽入精馏釜中，开启真空泵，负压下加热至50-60℃精馏，蒸汽加热，使用冷凝管冷凝，回流比控制在3:1，前馏分含水量大，单独收集待干燥，正丁醇合格品收集到中间品槽，待循环使用。

优选的，加入催化剂硫酸氢钠为香兰醇质量的5%。

优选的，步骤2中盐水每次加入量是香兰醇质量的5倍。

优选的，步骤2中香兰醇丁醚有机相加对苯二酚，有机相的1%。

本发明香兰基丁醚合成反应式为：

。

本发明的有益效果是：该工艺香兰醇丁醚收率85%，正丁醇全部重复利用。工艺简单、能耗低、产率高、产品质量好的生产香兰醇丁醚的工艺。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。