[发明专利]低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置和方法在审

专利信息
申请号: 202111080860.7 申请日: 2021-09-15
公开(公告)号: CN113750797A 公开(公告)日: 2021-12-07
发明(设计)人: 李成军;袁福龙;刘广才;余威 申请(专利权)人: 黑龙江豪运药业有限公司
主分类号: B01D59/04 分类号: B01D59/04;C01B35/06
代理公司: 哈尔滨市阳光惠远知识产权代理有限公司 23211 代理人: 韩丽娜
地址: 150000 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 低温 真空 精馏 氟化 分离 高丰度 同位素 11 装置 方法
【权利要求书】:

1.一种低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置,其特征在于,包括低温同位素分离塔(1)、塔顶冷凝器(2)、塔底再沸器(3)、低温制冷系统(4)、自动控制进料系统(5)、自动控制塔顶产品采出系统(6)、自动控制塔底副产物采出系统(7)、产品硼11三氟化硼储存系统(8)、真空系统(9)和去废气处理系统(10),所述低温同位素分离塔(1)的顶部安装塔顶冷凝器(2),所述塔顶冷凝器(2)还与真空系统(9)和去废气处理系统(10)依次连接,所述塔顶冷凝器(2)与低温制冷系统(4)连接,所述低温同位素分离塔(1)的底部安装塔底再沸器(3),所述低温同位素分离塔(1)的进料口安装自动控制进料系统(5),顶部产品出料口依次安装自动控制塔顶产品采出系统(6)和产品硼11三氟化硼储存系统(8),底部副产品出料口安装自动控制塔底副产物采出系统(7)。

2.根据权利要求1所述的低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置,其特征在于,所述塔顶冷凝器(2)的冷却液温度为-196℃~-105℃。

3.根据权利要求1所述的低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置,其特征在于,所述低温同位素分离塔(1)内真空度为0.005-0.05MPa。

4.根据权利要求1所述的低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置,其特征在于,所述低温同位素分离塔(1)的进料口位于塔体的中下部。

5.根据权利要求1所述的低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置,其特征在于,所述低温同位素分离塔(1)的理论板数为812块。

6.根据权利要求6所述的低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置,其特征在于,所述低温同位素分离塔(1)的进料口位于从塔顶下方480块以下。

7.根据权利要求1所述的低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置,其特征在于,所述低温同位素分离塔(1)的实际板数为1200块。

8.一种利用如权利要求1-7所述的低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置生产同位素硼11三氟化硼的方法,其特征在于,具体包括以下步骤:

(1)首先启动低温制冷系统(4),向塔顶冷凝器(2)提供冷量;通过自动控制进料系统(5)向低温同位素分离塔(1)中下部进天然丰度三氟化硼气体,气体延塔上升至塔顶冷凝器(2),三氟化硼气体预冷冷凝为液体,液体延塔下流,至塔底再沸器(3),并将塔底再沸器(3)管程充满三氟化硼液体至规定液位,停止进料;

(2)启动塔底再沸器(3)供热,三氟化硼气体汽化,延塔上升,与下降的三氟化硼液体进行气液交换,三氟化硼同位素就此开始分离,硼11三氟化硼气体上升到塔顶,逐渐富集,最终达到要求丰度99%或以上;由天然丰度到丰度99%的富集过程称为精馏平衡过程,精馏平衡后期,启动真空系统(9),将低沸点气体N2、O2、Ar通过真空排出同位素分离系统外;

(3)当低温同位素分离塔(1)塔顶的三氟化硼丰度富集到要求,同时其三氟化硼中低沸点气体含量满足电子气体要求,开启自动控制塔顶产品采出系统(6),将合格的硼11三氟化硼气体储存在产品硼11三氟化硼储存系统(8)中;硼11三氟化硼采出同时,启动自动控制进料系统(5)按要求流量向低温同位素分离塔(1)进料,也同时按要求流量通过自动控制塔底副产物采出系统(7)采出副产三氟化硼气体,几个系统同时工作,同位素分离进入正产生产状态。

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