[发明专利]低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置和方法

说明书

本发明提出一种低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置和方法，该系统的低温同位素分离塔的顶部安装塔顶冷凝器，塔顶冷凝器还与真空系统和去废气处理系统依次连接，塔顶冷凝器与低温制冷系统连接，低温同位素分离塔的底部安装塔底再沸器，低温同位素分离塔的进料口安装自动控制进料系统，顶部产品出料口依次安装自动控制塔顶产品采出系统和产品硼11三氟化硼储存系统，底部副产品出料口安装自动控制塔底副产物采出系统。解决了现有技术的工艺过程复杂，生产成本极高的问题。本发明利用塔顶负压，将较三氟化硼更低的轻组分杂质N₂、O₂、Ar从三氟化硼液体中解析出来，获得的硼11三氟化硼纯度更高。

技术领域

本发明涉及一种低温真空精馏三氟化硼分离高丰度同位素硼11三氟化硼的装置和方法，属于同位素硼11三氟化硼的分离装置技术领域。

背景技术

硼元素质子数为5，天然硼有两种稳定同位素，中子数为5的同位素称硼10同位素(简称硼10)，中子数是6的同位素称硼11同位素(简称硼11)，天然硼中硼10同位素丰度为19.78％、硼11同位素丰度为80.22％。硼10对中子等高能射线离子的吸收截面为几千巴，而硼11仅为10^-3巴。

计算机各种芯片是由无数个PN节二极管有机结合而构成，三氟化硼中的硼渗透进单晶硅中形成二极管空穴P节，当空间中的高能粒子照射芯片，芯片中的硼10会转变为锂7和氦4，会增加了芯片中杂质量，减少PN节中P节中空穴量，杂质增加、空穴减少会影响芯片稳定可靠运行，这一问题在太空显现尤为突出。

过去，芯片中PN节间距离较大，P节中的硼10同位素吸收高能粒子后芯片中的硼10会转变为锂7和氦4，会增加了芯片中杂质量，减少PN节中P节中空穴量，杂质增加、空穴减少对芯片运算速度没有多大影响。

现在不同，芯片制造技术突飞猛进发展，5纳米技术在芯片制造工艺上已经开始应用，不远的将来3纳米或距离更小的加工技术还会不断推出。芯片加工技术的进步，对原料三氟化硼气体产品质量会有更高的要求，首先要求制造芯片的原料三氟化硼杂质含量要更低，纯度要达到6个九(即99.9999％)，甚至是七个九(即99.99999％)；其次还会对三氟化硼气体中同位素硼11丰度提出更高要求，同位素硼11要达到95％，有可能丰度要求会达到99.9％。

综合上述分析，不远的将来，芯片制造要求原料三氟化硼化学纯度高达6个九、7个九甚至更高，硼11丰度要达到95％以上，甚至要达到99.9％或更高。不远的将来生产高丰度、高纯度三氟化硼气体将会提到日程上来。

目前，硼同位素硼11三氟化硼分离有三种工业化生产工艺(实验室还有其他方法)：三氟化硼乙醚络合物化学交换精馏、三氟化硼甲醚络合物化学交换精馏，三氟化硼苯甲醚络合物化学交换精馏。

乙醚工艺是在真空条件进行，系统某处一旦泄露，进入空气，空气中的水与三氟化硼反应，产物严重腐蚀设备并堵塞设备，更主要的是乙醚工艺，生产过程络合物产生分解，产物严重腐蚀设备并堵塞设备，这一问题严重影响设备正常运行，工艺早已被淘汰。

甲醚工艺的工艺条件较乙醚工艺条件要求宽泛许多，但甲醚工艺副产出的甲醚三氟化硼络合物没有用处，环保治理成本极高，不慎还会造成环境污染，工艺也已经被淘汰。

苯甲醚工艺具有很多优势，但该工艺流程长，需要5塔连续操作。人们知道，同位素分离难度大，单塔要实现超长周期、超长稳定运行已实属不易，5塔间还要绝对协调且可靠运行，难上加难，整套生产装置要实现超长周期、超长稳定运行存在太多隐患。