[发明专利]一种木脂素类化合物及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111082001.1 | 申请日: | 2021-09-15 |
公开(公告)号: | CN113845498B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
发明(设计)人: | 冯育林;何明珍;李志强;李志峰;欧阳辉;李军茂;杨世林 | 申请(专利权)人: | 江西中医药大学;江西本草天工科技有限责任公司 |
主分类号: | C07D307/58 | 分类号: | C07D307/58;A61K31/365;A61K36/63;A61P1/16 |
代理公司: | 南昌贤达专利代理事务所(普通合伙) 36136 | 代理人: | 潘金凤 |
地址: | 330000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 木脂素类 化合物 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种木脂素类化合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:取紫丁香药材的茎,粉碎成粗粉,将粗粉在醇溶液中浸渍,浸渍完成后采用加热回流提取,得到提取液,对提取液过滤,取滤液,对滤液进行减压浓缩成粘稠物,往粘稠物中加入水进行分散,分散后依序采用乙酸乙酯、正丁醇进行萃取,分别得到乙酸乙酯萃取相、正丁醇萃取相和水相,对各相浓缩干燥,得到乙酸乙酯萃取物和正丁醇萃取物;
步骤二:取乙酸乙酯萃取物,加入甲醇溶解,加入硅胶吸附,并对其干燥,加至预先用硅胶湿法装填好的玻璃层析柱中,用不同比例的二氯甲烷和甲醇洗脱,采用薄层板检测流出液,合并具有相似斑点的流份,收集Rf值为0.2-0.5的流分;
步骤三:将步骤二所得流分经ODS柱层析,用甲醇梯度洗脱,采用薄层板检测流出液,收集Rf值为0.2-0.5的流分;
步骤四:将步骤三所得流分经制备液相色谱分离,即得木脂素类化合物;
所述木脂素类化合物的结构式为:。
2.根据权利要求1所述的一种木脂素类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤三具体为:将步骤二所得流分,用甲醇溶解,并过滤,滤液经ODS中压制备色谱分离,用不同浓度的甲醇梯度洗脱,采用硅胶薄层板检视,合并含相似斑点的流份,浓缩,干燥,收集Rf值为0.2-0.5的流分。
3.根据权利要求1所述的一种木脂素类化合物的制备方法,其特征在于,所述步骤四具体为:将步骤三所得流分用乙腈溶解,过滤,经制备液相色谱分离,用22%乙腈洗脱,依据各色谱峰的出峰时间收集流份,浓缩各流份;即得木脂素类化合物。
4.根据权利要求1所述的一种木脂素类化合物的制备方法,其特征在于,所述木脂素化合物纯度≥98%。
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