[发明专利]一种使用二氧化硫连续制备硫光气的方法有效
申请号: | 202111082828.2 | 申请日: | 2021-09-15 |
公开(公告)号: | CN113860308B | 公开(公告)日: | 2023-01-10 |
发明(设计)人: | 万里;王银;周家焱;郭鹏 | 申请(专利权)人: | 爱斯特(成都)生物制药股份有限公司 |
主分类号: | C01B32/70 | 分类号: | C01B32/70;C01B17/74;C01B7/01 |
代理公司: | 成都高远知识产权代理事务所(普通合伙) 51222 | 代理人: | 张娟;李高峡 |
地址: | 610000 四川省成都市温江区*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 使用 二氧化硫 连续 制备 光气 方法 | ||
1.一种使用二氧化硫连续制备硫光气的方法,其特征在于:它包括如下步骤:
将原料在微通道反应器内以连续流的方式进行硫光气的合成,具体为将全氯甲硫醇和二氧化硫通入连续流反应器中,首先在催化剂作用下反应,然后反应得到的混合物与水反应,即得;
所述续流反应器由连续流反应单元I和连续流反应单元II组成;连续流反应单元I包括顺序连接的气液混合模块、反应模块I、气液分离模块;连续流反应单元II包括顺序连接的反应模块II、液液分离模块;
所述在催化剂作用下反应在连续流反应单元I中进行;与水反应在连续流反应单元II中进行;
所述方法具体包括如下步骤:
(1) 将全氯甲硫醇和催化剂混合后的混合物与二氧化硫分别通入气液混合模块中混合,混合后通入反应模块I中反应;
(2) 反应模块I中反应后的反应混合物进入气液分离模块,得到的反应液进入反应模块II;同时,将水通入反应模块II中;反应液和水在反应模块II中反应;
(3) 反应模块II中反应后的反应混合物进入液液分离模块,得到硫光气粗品;
(4) 将得到的硫光气粗品纯化,即得。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述全氯甲硫醇和催化剂的重量比为1:0.001~0.1;
和/或,步骤(1)中,所述混合物和二氧化硫通入气液混合模块中的流速比为1:100~250。
3.根据权利要求2所述的方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述全氯甲硫醇和催化剂的重量比为1:0.01;
和/或,步骤(1)中,所述混合物和二氧化硫通入反应模块I中的流速比为1:200。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂选自溴化钠、溴化钾、碘化钠或碘化钾。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述催化剂为溴化钾。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应液和水通入反应模块II中的流速比为1:2~3。
7.根据权利要求6所述的方法,其特征在于:步骤(2)中,所述反应液和水通入反应模块II中的流速比为1:2.5。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述在反应模块I中反应的时间为5~25min;
和/或,步骤(1)中,所述在反应模块I中反应的温度为-10~60℃;
和/或,步骤(2)中,所述在反应模块II中反应的时间为1~5min;
和/或,步骤(2)中,所述在反应模块II中反应的温度为0~25℃。
9.根据权利要求8所述的方法,其特征在于:
步骤(1)中,所述在反应模块I中反应的温度为-10~50℃;
和/或,步骤(2)中,所述在反应模块II中反应的温度为0℃。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述在反应模块I中反应的温度为0~40℃。
11.根据权利要求10所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,所述在反应模块I中反应的温度为10~20℃。
12.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(4)中,所述纯化为分馏。
13.根据权利要求12所述的方法,其特征在于:所述分馏为常压分馏,馏分温度为73±3℃。
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