[发明专利]一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法在审
申请号: | 202111086822.2 | 申请日: | 2021-09-16 |
公开(公告)号: | CN113636909A | 公开(公告)日: | 2021-11-12 |
发明(设计)人: | 董亮;陶文平;马凯;王顺利;张驰;郝祥忠;张明;吴发明;孙运林 | 申请(专利权)人: | 中盐常州化工股份有限公司 |
主分类号: | C07C17/00 | 分类号: | C07C17/00;C07C17/383;C07C19/01 |
代理公司: | 常州国洸专利代理事务所(普通合伙) 32467 | 代理人: | 林大伟 |
地址: | 213033 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 连续 制备 丁烷 方法 | ||
1.一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法,其特征在于具体制备步骤为:
(1)将含路易斯酸催化剂的四氢呋喃加入强化反应器中预热至93~97℃;
(2)将氯化氢通入强化管道反应器进行强制循环反应,得到反应液;
(3)将步骤(2)所得反应液加入第一精馏塔,进行减压精馏分离,在塔顶处得到主要组分为四氢呋喃的馏分,在塔釜处得到含1,4-二氯丁烷的馏分,其中塔顶处得到的主要组分为四氢呋喃的馏分循环至步骤(1)再利用;
(4)将步骤(3)在塔釜处得到的含1,4-二氯丁烷的馏分加入第二精馏塔进行减压精馏分离,在塔顶处得到1,4-二氯丁烷,在塔釜处得到主要组分为含有路易斯酸催化剂的塔釜残液作高沸处理。
2.根据权利要求1所述的一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法,其特征在于:所述强化管道反应器为带有体外泵打循环的管道反应器,且强化管道反应器内充满惰性θ环填料、马鞍环填料或鲍尔环填料中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法,其特征在于:所述路易斯酸催化剂选用氯化铁、氯化铝、氯化锌中一种或者多种混合。
4.根据权利要求1所述的一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法,其特征在于:所述氯化氢在文丘里混合器中与四氢呋喃充分混合后送入强化管道反应器中。
5.根据权利要求1所述的一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法,其特征在于:所述步骤(2)中强制循环反应的反应温度为120~150℃、反应压力为1.2~1.5Mpa,所述四氢呋喃与氯化氢的摩尔比为1:2.05~2.1;每隔0.5h取样分析,当四氢呋喃转化率达到85~95%停止反应。
6.根据权利要求1所述的一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法,其特征在于:所述步骤(3)中,第一精馏塔精馏温度为25~60℃,精馏压力为-0.09~-0.05MPa。
7.根据权利要求1所述的一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,第二精馏塔精馏温度61~96℃,精馏压力为-0.09~-0.098MPa。
8.根据权利要求1所述的一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法,其特征在于:所述步骤(4)中,塔釜处得到的主要组分为催化剂的塔釜残液排出体系。
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