[发明专利]一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法

说明书

本发明涉及一种连续制备1,4‑二氯丁烷的方法，属于化学产品制备技术领域。本发明公开了一种连续制备1,4‑二氯丁烷的方法，将四氢呋喃与氯化氢在装有惰性填料的强化管道反应器中加路易斯酸催化剂强制循环反应得到粗品，经过两次减压精馏得到1,4‑二氯丁烷,同时第一精馏塔塔顶主要得到的四氢呋喃可以循环套用，第二精馏塔塔釜的少量催化剂残液作高沸处理。本发明提供的工艺方法物料利用率高、产品纯度高，反应过程容易控制，可以连续化生产。

技术领域

本发明涉及一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法，属于化学产品制备技术领域。

背景技术

目前，1,4-二氯丁烷是一种重要的精细化工产品，可用作有机合成原料、溶剂，用于合成己二腈、药物咳必清等。取代氯化工艺中有大量氯化氢副产品，在作副产酸时容易夹带少量有机物，且需要将其中的有机物处理到50ppm以下，才能作为产品销售，因而大大提高了生产成本。如将副产氯化氢简单处理作为生产1,4-二氯丁烷的原料，加以综合利用，不仅可以变废为宝，还可以提高工艺的经济性，体现循环经济理念。

有鉴于上述的缺陷，本发明以期创设一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法，使其更具有产业上的利用价值。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法。

本发明的一种连续制备1,4-二氯丁烷的方法，具体制备步骤为：

(1)将含路易斯酸催化剂的四氢呋喃加入强化反应器中预热至93～97℃；

(2)将氯化氢通入强化管道反应器进行强制循环反应，得到反应液；

(3)将步骤(2)所得反应液加入第一精馏塔，进行减压精馏分离，在塔顶处得到主要组分为四氢呋喃的馏分，在塔釜处得到含1,4-二氯丁烷的馏分，其中塔顶处得到的主要组分为四氢呋喃的馏分循环至步骤(1)再利用；

(4)将步骤(3)在塔釜处得到的含1,4-二氯丁烷的馏分加入第二精馏塔进行减压精馏分离，在塔顶处得到1,4-二氯丁烷，在塔釜处得到主要组分为含有路易斯酸催化剂的塔釜残液作高沸处理。

进一步的，所述强化管道反应器为带有体外泵打循环的管道反应器，且强化管道反应器内充满惰性θ环填料、马鞍环填料或鲍尔环填料中的一种。

进一步的，所述路易斯酸催化剂选用氯化铁、氯化铝、氯化锌中一种或者多种混合。

进一步的，所述氯化氢在文丘里混合器中与四氢呋喃充分混合后送入强化管道反应器中。

进一步的，所述步骤(2)中强制循环反应的反应温度为120～150℃、反应压力为1.2～1.5Mpa，所述四氢呋喃与氯化氢的摩尔比为1：2.05～2.1；每隔0.5h取样分析，当四氢呋喃转化率达到85～95％停止反应。

进一步的，所述步骤(3)中，第一精馏塔精馏温度为25～60℃，精馏压力为-0.09～-0.05MPa。

进一步的，所述步骤(4)中，第二精馏塔精馏温度61～96℃，精馏压力为-0.09～-0.098MPa。

进一步的，所述步骤(4)中，塔釜处得到的主要组分为催化剂的塔釜残液排出体系。

借由上述方案，本发明至少具有以下优点：

1)本发明连续制备1,4-二氯丁烷的方法中控制氯化氢过量，在强化管道反应器中与四氢呋喃一步法制得1,4-二氯丁烷，原料转化率高、副反应少，产品收率高且经精馏获得产品纯度不低于99.5％；

2)本发明连续制备1,4-二氯丁烷的方法中第一精馏塔塔顶馏分可循环使用，废弃物产生少；

3)本发明连续制备1,4-二氯丁烷的方法使用强化反应器，可以提高反应物料的分散性，加速反应速率。