[发明专利]一种糠醛加氢重排制备环戊酮和环戊醇的方法在审
申请号: | 202111089139.4 | 申请日: | 2021-09-16 |
公开(公告)号: | CN113786837A | 公开(公告)日: | 2021-12-14 |
发明(设计)人: | 林鹿;田野;曾宪海;马森;李嘉臣;唐兴;李铮;杨述良;孙勇 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B01J23/755 | 分类号: | B01J23/755;B01J37/03;B01J37/18;C07C45/59;C07C49/403;C07C29/00;C07C29/56;C07C35/06 |
代理公司: | 北京商专永信知识产权代理事务所(普通合伙) 11400 | 代理人: | 张函 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 糠醛 加氢 重排 制备 戊酮 戊醇 方法 | ||
1.一种非贵三金属复合型催化剂的制备方法,其特征在于,其中复合型催化剂中三金属分别来源于相应的金属盐溶液。制备步骤如下:先分别将过量的尿素加入含有相应组分的金属盐水溶液中,然后分别将其金属盐水溶液于均相反应器中加热,再分别对反应结束后的混合物进行抽滤以获得凝胶状沉淀物。再用去离子水将抽滤液洗涤至中性后置烘箱中干燥,焙烧2-5h;进一步优选地,使用前在氢气氛围中进行还原。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述催化剂的第一活性组分和第二组分的活性组分的金属盐为Ni(NO3)2·6H2O,NiCl2·6H2O和Co(NO3)2·6H2O,CoCl2·6H2O;AlCl3·6H2O和Al2(NO3)3·9H2O优选为Ni(NO3)2·6H2O,Co(NO3)2·6H2O和Al2(NO3)3·9H2O。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述均相反应器加热温度是140-180℃,优化为170℃。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述均相反应器加热时间是2-5h,优化为4h。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述在烘箱中干燥是于105℃烘箱中干燥10-15h;所述焙烧是于400-600℃下焙烧2-5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,所述在混合氢气氛围中进行还原的操作方式是在通氢气的500-800℃的管式炉中还原2-5h,优选地为在通氢气的700℃的管式炉中还原3h。
7.如权利要求1至6任一项所述的非贵三金属复合型催化剂的制备方法制备得到的非贵三金属复合型催化剂。
8.如权利要求7所述的非贵双金属复合型催化剂在糠醛、糠醇和环戊酮为底物的加氢反应中的应用。
9.一种糠醛催化加氢重排制备环戊醇的方法,其特征在于:包括如下步骤:
在间歇式密闭高压反应釜中加入糠醛、溶剂和如权利要求7所述的非贵三金属复合型催化剂,磁力搅拌下进行催化选择性加氢反应;待反应结束后,将其冷水浴至室温,泄压,产物经过离心分离;再用乙酸乙酯多次萃取。
10.如权利要求9所述的方法,其特征在于:所述非贵三金属复合型催化剂的用量为糠醛质量的1/10至4/5,优选为2/5,氢气初始压力为1~4MPa,反应温度为140~180℃,优选为160~180℃,反应时间为1~5h,优选为2-5h;搅拌速度为300-500r/min,优选为400r/min;
所述溶剂为去离子水;所述糠醛和溶剂的比例为0.15g:10ml。
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