[发明专利]一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法

权利要求书

1.一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，包括如下步骤，其特征在于：

S1：材料准备阶段：

S11：埋弧渣试样的制备：

S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分，其中振动筛的网眼为120目；

S112：将干燥器的电源与外界电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥器并将干燥器的温度设置在105℃～110℃之间，接着将挑选出的埋弧渣样品放入干燥器中进行烘干，最后让埋弧渣样品在干燥器中冷却至室温，以此来得到埋弧渣试样；

S113：使用电子天平对埋弧渣试样进行称量，当称量的埋弧渣试样重量达到0.7000g±0.0002g时停止增加埋弧渣试样，其中在称量埋弧渣试样时应迅速；

S12：P10气体(90％的氩气和10％的甲烷的混合气体)；

S13：标准样品，其通常为有证标准物质或用标准方法定值的均匀样品；

S14：溶剂的制备：

S141：挑选优级纯四硼酸锂(或四硼酸锂)与偏硼酸锂，接着将两者以2:1的比例进行搅拌混合；

S142：通过计算机程序控制启动干燥器并将干燥器的温度设置在600℃，接着将混合好的溶剂放入干燥器中烘4小时，最后让其在干燥器中自行冷却；

S143：当溶剂冷却完毕后，使用电子天平称量出7.0000g±0.0005g的溶剂出来备用；

S15：溴化锂的制备：使用电子天平称取50.0g溴化锂(分析纯)，接着将称好的溴化锂溶于水中进行稀释，直至稀释的溴化锂水溶液达到1000mL为止；

S16：硝酸的制备：将硝酸的体积比与水的体积比调节至一比五；

S2：检测准备阶段：

S21：样品溶解阶段：

S211：将称量完毕的溶剂和埋弧渣试样全部倒入铂黄金坩埚中，接着使用玻璃棒小心地将埋弧渣试样和溶剂均匀混合，最后将玻璃棒上沾附的埋弧渣试样和熔剂全部扫入铂黄金坩埚中；

S212：将0.50mL的溴化锂溶液加入到试样的周围，接着将铂黄金坩埚连同内部的试样放入熔样炉上进行预氧化；

S213：通过计算机程序控制启动熔融炉并将熔融炉内的温度调节至1120℃，接着将预氧化达一分钟的铂黄金坩埚放入熔融炉内进行溶解；

S214：当试样中的气体挥发完毕后将洁净的铂黄金模子送入炉内，接着通过计算机将熔融炉内的炉温调节至1100℃，接着对铂黄金坩埚进行摇摆并计时；

S215：当熔融的时间达到7分钟时将铂黄金坩埚内的试样倒入模子中，待样品冷却四分钟后进行脱模；

S216：检查脱模后的熔片表面是否有裂痕、气泡等，如果有则作废重新进行熔融，如果没有则将完好的熔片样品装入试样袋中写好标记后放入干燥器中；

S22：测量条件选择阶段：根据所使用的仪器类型、试样的种类、分析元素、共存元素及其含量变化范围，选择合适的测量条件；

S3：绘制校准曲线阶段：

S31：标准物质样品测试阶段：

S311：通过电子天平称量出一定数量的标准物质样品进行熔融操作，其中标准物质样品要与熔片试样相似，并且为了覆盖样品成分的含量，标准物质样品可在一定程度上增大称重量；

S312：接着将熔融冷却后的标准物质样品通过波长色散X-射线荧光光谱仪进行检测，其中标准值按称样量比例相应增大；

其中每个样品均至少测量两次以减少误差的可能性；

S313：将标准物质中分析的元素含量值与测量的X射线荧光强度的平均值绘制成校准曲线；

S32：试样品测试阶段：将干燥器中的埋弧渣熔片取出并通过波长色散X-射线荧光光谱仪进行测量，接着将测量标准试料中分析元素与内标元素的X射线强度比进行记录，并用该强度比相对分析元素含量来绘制工作曲线；

S4：未知试样的分析阶段：

S41：仪器漂移校正处理：使用漂移校正样品对仪器进行漂移校正，一般可采用单点校正或两点校正，其中校正的间隔时间可根据仪器的稳定性进行确定；

S42：漂移校正的确认处理：当仪器漂移校正完毕后将准备的标准物质放入仪器内进行分析，如果分析值符合国标YS/T703-2014规定的范围则漂移校正完毕；

S43：根据S22选定的测量条件，使用波长色散X-射线荧光光谱仪相应的程序测量未知试样的荧光强度；

S5：准确度试验阶段：

S51：材料准备阶段：从准备的标准样品中随机选出两个，接着通过将样品在120目振动筛中筛分、在105℃～110℃烘干和干燥器中冷却降温的处理后，接着通过电子天平称量出0.7000g±0.0002g的数目；

S52：材料加工阶段：将称量出的标准样品进行S21的操作后通过波长色散X-射线荧光光谱仪进行测量，其中每个样品均需测定两次，接着取两次测定值的平均值与标准的认定值进行对比；

其中，各组成分偏差在YS/T703-2014《石灰石化学分析方法、元素含量的测定、X射线荧光光谱法》范围内，则满足标准要求；

S6：精密度实验阶段：从干燥器中选取出一个埋弧渣样品，接着将其通过上述建立的检测方法连续测定十次，以此来让测量出的数据更加精密；

其中氧化钙相对标准偏差为0.0694％，氧化镁相对标准偏差为0.4663％，二氧化硅相对标准偏差为1.3260％，三氧化二铁相对标准偏差为2.1980％，四种成分相对标准偏差较小，所以能够满足生产要求。