[发明专利]一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法

说明书

本发明公开了一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，包括S1：材料准备阶段：S11：埋弧渣试样的制备：S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分，其中振动筛的网眼为120目；S112：将干燥器的电源与外界电源相连接。该X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法，此方法通过将埋弧渣样品置于铂黄金坩埚中进行熔融，样品在高温下能与高纯熔剂反应，融成玻璃片状的样品，经X荧光仪测定其强度，经制好的工作曲线计算出样品的百分含量，使得此技术无需分别检测各个化学成分，多种化学成分可同时测定，进而极大的节省检测时间，有效的提高了检测效率。

技术领域

本发明涉及冶金化学分析试验技术领域，具体为一种X荧光对埋弧渣钙、 硅、镁、铁测定的方法。

背景技术

埋弧渣是冶金炼钢的辅料，具有埋弧造渣护炉的作用，现有的埋弧渣的主 要成分由氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铁组成，在对埋弧渣的元素含 量测定时常见的方法有滴定法和比色法；

其中最常见的埋弧渣化学成分的测定是用碳酸钠-硼酸助熔剂熔融，接着用 稀盐酸浸取，定容后的溶液为测定氧化钙、氧化镁、二氧化硅、三氧化二铁的 母液，氧化钙氧化镁的测定是分取部分溶液，以钙指示剂作指示剂，用EDTA标 准溶液滴定氧化钙含量，另取部分试液，以酸性铬蓝K和奈酚绿B作指示剂， 用EDTA标准溶液滴定氧化钙和氧化镁合量。二氧化硅的测定是分取上述部分母 液，用硫酸亚铁铵将其还原为硅钼蓝，于分光光度计波长680nm处测量吸光度， 三氧化二铁的测定是分取上诉部分母液，在乙酸-乙酸钠介质中，亚铁与邻二氮 杂菲生成橙红色络合物，于分光光度计波长510nm处测量吸光度；

但是这种测定方法对氧化钙、氧化镁、二氧化硅和三氧化二铁这四种成分 均需要进行单独检测，在检测过程中由于步骤的繁琐需要消耗过多的时间和人 力，进而导致检测效率难以满足快速的生产节奏，并且由于需要对四种成分进 行单独检测，导致工作人员在检测时检测成本过高，而且实验精度较差，并且 这种检测方法所需化学试剂较多，其中有不少化学试剂极易对人体和周围环境 带来损害。

针对上述问题，急需在原有X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法结 构的基础上进行创新设计。

发明内容

本发明的目的在于提供一种X荧光对埋弧渣钙、硅、镁、铁测定的方法， 以解决上述背景技术中提出的操作繁琐、消耗的化学试剂较多和实验精度较低 的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种X荧光对埋弧渣钙、硅、 镁、铁测定的方法，包括如下步骤，

S1：材料准备阶段：

S11：埋弧渣试样的制备：

S111：按GB/T10322.1标准对埋弧渣进行取样、制样操作，接着将振动筛 的电源与外界电源相连接，接着将挑选出来的埋弧渣倒入振动筛中进行筛分， 其中振动筛的网眼为120目；

S112：将干燥器的电源与外界电源相连接，通过计算机程序控制启动干燥 器并将干燥器的温度设置在105℃～110℃之间，接着将挑选出的埋弧渣样品放 入干燥器中进行烘干，最后让埋弧渣样品在干燥器中冷却至室温，以此来得到 埋弧渣试样；

S113：使用电子天平对埋弧渣试样进行称量，当称量的埋弧渣试样重量达 到0.7000g±0.0002g时停止增加埋弧渣试样，其中在称量埋弧渣试样时应迅速；

S12：P10气体(90％的氩气和10％的甲烷的混合气体)；

S13：标准样品，其通常为有证标准物质或用标准方法定值的均匀样品；

S14：溶剂的制备：

S141：挑选优级纯四硼酸锂(或四硼酸锂)与偏硼酸锂，接着将两者以2:1 的比例进行搅拌混合；