[发明专利]一种密胺树脂壳层相变微胶囊及其制备方法在审
申请号: | 202111090923.7 | 申请日: | 2021-09-17 |
公开(公告)号: | CN113773810A | 公开(公告)日: | 2021-12-10 |
发明(设计)人: | 杨晶磊;孙赛玲;安金亮 | 申请(专利权)人: | 广州市香港科大霍英东研究院 |
主分类号: | C09K5/06 | 分类号: | C09K5/06;B01J13/14;B01J13/22 |
代理公司: | 广州新诺专利商标事务所有限公司 44100 | 代理人: | 沈芳 |
地址: | 511458 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 树脂 相变 微胶囊 及其 制备 方法 | ||
1.一种密胺树脂壳层相变微胶囊,其特征在于,所述相变微胶囊的内壳层为脲醛树脂,外壳层为密胺树脂。
2.一种权利要求1所述相变微胶囊的制备方法,其特征在于,包括下列步骤:
准备脲醛树脂相变微胶囊乳液;
制备n批密胺树脂预聚液;所述n为大于或等于2的自然数;每一批所述密胺树脂预聚液的制备方法包括:将0.2-0.6质量份三聚氰胺,0.5-1.5份质量分数为37%-40%甲醛水溶液,5-10质量份去离子水混合在一起,调节pH值为8.5-9.5,保持温度为50℃-70℃,在100-300rpm的搅拌速度下反应8-15分钟;
单次密胺树脂壳层制备;所述单次密胺树脂壳层制备包括下列步骤:在pH为2.8-3.5,温度为30-50℃的条件下,在15-60分钟内将一批所述密胺树脂预聚液匀速滴加至含有6-10质量份脲醛树脂相变微胶囊的所述脲醛树脂相变微胶囊乳液中,同时以200rpm-600rpm的搅拌速度搅拌,滴加完成后反应1-2小时,然后升温至80-85℃,再反应1.5-4小时;
重复n次所述单次密胺树脂壳层制备的步骤,直至滴加完所有的n批所述密胺树脂预聚液。
3.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述n为3或4。
4.根据权利要求3所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述n为4。
5.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述单次密胺树脂壳层制备中,pH值为3。
6.根据权利要求2所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述脲醛树脂相变微胶囊乳液的制备方法包括下列步骤:
向50-80质量份去离子水中加入0.2-1质量份乳化剂,在40-80℃的温度下,以200rpm-500rpm的转速搅拌混合均匀,加入0.6-1质量份尿素,搅拌均匀后,将pH值调至2.8-3.5,得到水相混合物;
称取按质量计5-8份相变材料,加热得到液态相变材料,将液态相变材料加入所述水相混合物中,在搅拌转速为500rpm-6000rpm下进行反应,得到均匀稳定的水包油相变乳液;
在转速为200rpm-1000rpm的条件下,加入1.5-2.6份质量分数为37%-40%甲醛水溶液,在45-70℃下反应40-60分钟,得到脲醛树脂相变微胶囊乳液。
7.根据权利要求6所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述水相混合物中还包括0.1-0.6质量份的多元酚和0-0.2份氯化铵。
8.根据权利要求6所述的相变微胶囊的制备方法,所述多元酚为间苯二酚、对苯二酚、临苯二酚、连苯三酚、间苯三酚、儿茶酚、多巴胺中一种或多种。
9.根据权利要求6所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在于,所述水包油相变乳液中还包括质量分数不超过2%的消泡剂。
10.根据权利要求9所述的相变微胶囊的制备方法,其特征在,所述消泡剂为正辛醇、正丁醇、乳化硅油、高碳醇脂肪酸酯复合物、聚氧乙烯聚氧丙烯季戊四醇醚、聚氧乙烯聚氧丙醇胺醚、聚氧丙烯甘油醚和聚氧丙烯聚氧乙烯甘油醚、聚二甲基硅氧烷中的一种或多种。
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