[发明专利]一种羧基功能化ILs@MOFs复合材料及其制备方法和应用有效
申请号: | 202111091967.1 | 申请日: | 2021-09-17 |
公开(公告)号: | CN113769790B | 公开(公告)日: | 2023-10-24 |
发明(设计)人: | 李玲;罗佳美;陈杰;齐兆洋;叶长燊;王清莲;王晓达;黄智贤;杨臣;邱挺 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J31/22 | 分类号: | B01J31/22;C07D317/36;C07D317/64 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 林文弘;蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羧基 功能 ils mofs 复合材料 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种羧基功能化ILs@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将ZrCl4均匀溶解在DMF和乙酸溶液中,超声后加入有机配体和离子液体类配体,继续超声,放入水热合成反应釜中,在110~150℃的烘箱中反应24~36 h;
(2)将步骤(1)反应釜自然冷却至室温后取出液体离心,将沉淀物溶于DMF中进行洗涤离心,再将沉淀物溶于甲醇中进行洗涤离心;
(3)将步骤(2)过滤后的产物在70~110℃烘箱下干燥,即得功能化ILs@MOFs复合材料。
2.根据权利要求1所述的羧基功能化ILs@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,所述的有机配体为:
。
3.根据权利要求1所述的羧基功能化ILs@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于,所述的离子液体类配体为:
。
4.根据权利要求1所述的羧基功能化ILs@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于:所述离子液体类配体的摩尔分数占总配体的33%~67%。
5.根据权利要求1所述的羧基功能化ILs@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于:所述ZrCl4与加入的总配体的摩尔量之比为0.5~2:1。
6.根据权利要求1所述的羧基功能化ILs@MOFs复合材料的制备方法,其特征在于:步骤(2)中洗涤离心具体为在25~45℃下洗涤2~5 h,反复洗涤3~5次之后离心。
7.一种如权利要求1-6任一项所述的制备方法制得的羧基功能化ILs@MOFs复合材料。
8.一种如权利要求7所述的羧基功能化ILs@MOFs复合材料在催化二氧化碳和环氧化物环加成反应中的应用,其特征在于,首先在高压反应釜中加入转子、羧基功能化ILs@MOFs复合材料和环氧化物,再向反应釜充入二氧化碳,在温度90~130℃和转速200~400 r/min下反应30~180min,反应结束后将反应釜置于冰水浴中冷却至0℃,释放出釜内多余气体,取出并分离复合材料和产物,复合材料分别用DMF和甲醇进行洗涤3~5次后循环使用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述的环氧化物加入量与羧基功能化ILs@MOFs复合材料加入量的摩尔比为1:100~3:100。
10.根据权利要求8所述的应用,其特征在于:所述羧基功能化ILs@MOFs复合材料和产物分离方式为简单的离心分离。
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