[发明专利]高导热底部填充胶用球形氧化铝粉的制备方法

说明书

本发明是一种高导热底部填充胶用球形氧化铝粉的制备方法，该方法以天然气和氧气燃烧形成的火焰对非球形氧化铝粉制得D50为0.5~20μm的球形氧化铝粉；球形氧化铝粉经过分级获得D50为0.5~20μm球形氧化铝产品A，产品A进行后道处理提高产品中α‑Al₂O₃的含量获得产品B，产品B进行提纯分级得产品C和D；产品C和D按照0.01~1：1进行混合，得到高导热底部填充胶用球形氧化铝粉。该方法通过对氧化铝的后道处理，在充分保持产品球形度条件下，提高产品中α‑Al₂O₃的含量以提高导热性，通过粒度分布设计同时提高流动性和导热性能，目标是获得高导热高流动性的球形粉。

技术领域

本发明涉及一种硅微粉，特别是一种高导热底部填充胶用球形氧化铝粉的制备方法。

背景技术

电子产品的快速发展对芯片的要求进一步提高，信号传输速度的提高使芯片发热量增加，这对可靠性和长期使用性提出了挑战。同时，作为用于芯片尺寸封装(CSP)、球栅阵列封装(BGA)等封装用的底部填充胶也需要具有高导热、热膨胀系数小，耐高温稳定性特点。由于底部填充胶中配方的环氧树脂导热率通常低于1.0W/m/ K，所以导热性能通常需要由其中的填料构建导热网络来满足。通常使用的球形硅微粉尽管具有热膨胀系数低，流动性高的特点，但是导热率仅有1.1 W/m/ K，限制了使用的可行性。氮化硼、氮化铝、金属填料以及石墨烯等碳类材料尽管具有较高的导热率，但是存在成本高，粘度大，加工性差或者绝缘性能差的缺点，暂时还没有单独使用的实例报道。例如专利文献CN107805473B中报道使用最大粒径20μm，平均粒径为6～8μm的球形硅微粉和球形氧化铝、球形氧化镁、球形氮化硼中两种或几种混合的填料制备成高效率耐高温导热底部填充胶，具有室温流动速度快，固化速度快，Tg高等特点。球形氧化铝除了具有球形硅微粉的高流动性，低粘度、低热膨胀系数等特点，还具有一定的导热性，但是由于球形化过程中降低了的α-Al₂O₃含量，产品的导热率在一定程度上低于α-Al₂O₃。 同时，为了满足底部填充胶的可靠性和长期使用性需求，填料中的杂质（Cl^-、Na⁺）、金属异物以及大颗粒的含量都需要得到有效控制。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种高导热底部填充胶用球形氧化铝粉的制备方法，该方法通过对氧化铝的处理，在充分保持产品球形度条件下，提高产品中α-Al₂O₃的含量以提高导热性，通过粒度分布设计同时提高流动性和导热性能，目标是获得高导热高流动性的球形粉。

本发明所述的一种高导热底部填充胶用球形氧化铝粉的制备方法，其特点是，该方法选用纯度大于99.5%的非球形氧化铝粉作原料，氧化铝粉的平均粒径为0.5~20μm，采用火焰法进行球形化，其具体步骤如下：

（1）以天然气和氧气燃烧形成的火焰区为球化区，氧化铝粉在火焰区球化制得D50为0.5-20μm的球形氧化铝粉；

（2）球形氧化铝粉进行分级获得球形氧化铝产品A，球形氧化铝产品A的D50为0.5~ 20μm，且大于20μm以上的大颗粒≤ 50ppm，球形度≥0.95；

（3）将球形氧化铝产品A进行后道处理以提高产品中α-Al₂O₃的含量，处理温度900℃-1700℃，处理时间0.5~24h，获得α-Al₂O₃≥60%的球形氧化铝产品B，球形氧化铝产品B的D50为0.5~20μm，且大于20μm以上的大颗粒≤ 50ppm，球形度≥0.95；

（4）对球形氧化铝产品B进行提纯，控制提纯pH，提纯温度25~80℃，提纯料水重量比=1~10：1，获得Cl^-、Na⁺含量均小于2ppm的产品；再按照粒度分布将产品分为 D50＝0.5 ~3μm的球形氧化铝产品C和 D50＝3 ~20μm的球形氧化铝产品D；