[发明专利]一种碳酸甲乙酯的制备方法

权利要求书

1.一种碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述碳酸甲乙酯由碳酸二甲酯与乙醇反应得到；

其中，反应催化剂为强碱性阴树脂催化剂，所述乙醇与碳酸二甲酯的摩尔比为0.5：1或1：1，反应空速1-1.5h^-1，反应温度90-120℃，反应产物经过分离得到碳酸甲乙酯；

其中，所述反应得到的反应副产物碳酸二乙酯、甲醇以及未反应完全的碳酸二甲酯重复利用与所述强碱性阴树脂催化剂二次反应生成碳酸甲乙酯；

其中，所述碳酸二甲酯与乙醇的反应为逆流接触反应，在第一催化蒸馏塔中进行；所述反应产物分离分为第一次分离和第二次分离，分别在第一分离塔和第二分离塔中进行；

其中，所述二次反应在第二催化蒸馏塔中进行，所述碳酸二甲酯和甲醇与碳酸二乙酯为逆流接触反应；二次反应后，还包括第三次分离，在第三分离塔中进行；

其中，所述第一催化蒸馏塔与第二催化蒸馏塔的塔釜温度均为110-130℃，塔顶温度为55-70℃，塔釜压力为0.01-0.06Mpa，塔顶压力为0；

其中，所述第一分离塔为常压塔，塔顶温度为90-100℃，塔釜温度为110-130℃；

所述第二分离塔为常压塔，塔顶温度为110-120℃，塔釜温度为130-135℃；

所述第三分离塔为常压塔，塔顶温度为63-64℃，塔釜温度64-67℃；

其中，所述强碱性阴树脂催化剂的制备方法包括以下步骤：

S1、制备季铵盐：三甲胺水溶液与氯代烷醇、CaO-Al₂O₃催化剂反应得到季铵盐水溶液，所述季铵盐为HO(CH₂)_nN⁺(CH₃)₃Cl^-，三甲胺与氯代烷醇的摩尔比为1-5:1，氯代烷醇与CaO-Al₂O₃催化剂的质量比为4-8:1；

S2、聚合反应：按照重量份，将80-120份的苯乙烯、1-20份的二乙烯苯、10-50份的致孔剂、0.5-3份的过氧化苯甲酰混合均匀，加入180-230份聚乙烯醇溶液中，反应得到大孔白球，除去致孔剂，烘干待用；

S3、氯甲基化反应：按照重量份，将S2得到的80-100份大孔白球，与氯化锌16-20份、氯甲醚900-1000份反应生成苄球；

S4、季胺化反应：按照重量份，向S3所得苄球80-100份中加入DMF80-100份，加入S1所得季胺盐溶液250-300份，升温调节pH，保温，得到强碱性阴树脂催化剂。

2.根据权利要求1所述的碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，三甲胺水溶液质量百分浓度为20%-40%，氯代烷醇为2-氯乙醇、3-氯丙醇、4-氯丁醇、5-氯戊醇中的一种或多种；

所述步骤S2中，所述致孔剂为300#液蜡和正丁醇中的一种或两种，聚乙烯醇溶液的质量百分浓度为0.1%-1%；

所述步骤S3中，氯甲醚的质量百分浓度为35%-40%。

3.根据权利要求2所述的碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，所述步骤S1中，反应条件为60-80℃反应5-8h；

所述步骤S2中，先升温至70-90℃反应10-15h，再升温至90-100℃，反应10-15h；

所述步骤S3中，反应条件为升温至30-50℃，反应15-20h，控制氯含量大于18%；

所述步骤S4中，加入DMF、季铵盐溶液后调节pH12-14，升温至130-160℃，保温4-50h，用去离子水水洗至中性。

4.根据权利要求3所述的碳酸甲乙酯的制备方法，其特征在于，利用碳酸甲乙酯制备系统，所述碳酸甲乙酯制备系统包括第一催化蒸馏塔（1）、第一分离塔（2）、第二分离塔（3）、第二催化蒸馏塔（4）、第三分离塔（5）；

所述第一催化蒸馏塔（1）具有位于塔顶的第一DMC/甲醇出料口（101）、位于塔底的第一DMC/EMC/DEC出料口（102）、位于中上部的DMC入料口（103）以及位于所述DMC入料口（103）下部的乙醇入料口（104）；

所述第一分离塔（2）具有位于中部的DMC/EMC/DEC入料口（202）、位于塔顶的DMC/甲醇/乙醇出料口（201）、位于塔底的EMC/DEC出料口（203），所述DMC/EMC/DEC入料口（202）与所述DMC/EMC/DEC出料口（102）相连接，所述DMC/甲醇/乙醇出料口（201）与所述DMC入料口（103）相连接；

所述第二分离塔（3）具有位于中部的EMC/DEC入料口（302）、位于塔顶的EMC出料口（301）、位于塔底的DEC出料口（303），所述EMC/DEC入料口（302）与所述EMC/DEC出料口（203）相连接；

所述第二催化蒸馏塔（4）具有位于中下部的第一DMC/甲醇入料口（403）、位于所述第一DMC/甲醇入料口（403）上部的DEC入料口（402）、位于塔顶的第二DMC/甲醇出料口（401）、位于塔底的第二DMC/EMC/DEC出料口（404），所述第一DMC/甲醇入料口（403）与所述第一DMC/甲醇出料口（101）相连接，所述DEC入料口（402）与所述DEC出料口（303）相连接，所述第二DMC/EMC/DEC出料口（404）与所述DMC/EMC/DEC入料口（202）相连接；

所述第三分离塔具有位于中部的第二DMC/甲醇入料口（502）、位于塔顶的第三DMC/甲醇出料口（501）、位于塔底的甲醇出料口（503），所述第二DMC/甲醇入料口（502）与所述第二DMC/甲醇出料口（401）相连接，所述的第三DMC/甲醇出料口（501）与所述DMC入料口（103）相连接。