[发明专利]一种碳酸甲乙酯的制备方法

说明书

本发明涉及化工合成技术领域，提出了一种碳酸甲乙酯的制备方法，所述碳酸甲乙酯由碳酸二甲酯与乙醇反应得到；其中反应催化剂为强碱性阴树脂催化剂，所述乙醇与碳酸二甲酯的摩尔比为(0.5‑1)：1，所述强碱性阴树脂催化剂与所有反应物的质量比为1:(1‑1.5)，反应温度90‑120℃，反应产物经过分离得到碳酸甲乙酯。通过上述技术方案，解决了现有技术中制备方法收率较低，不适于大规模生产的问题。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，具体的，涉及一种碳酸甲乙酯的制备方法。

背景技术

碳酸甲乙酯是一种有机化合物（EMC），分子式为C₄H₈O₃，为无色透明液体，不溶于水，可用于有机合成，是一种优良的锂离子电池电解液的溶剂。随着碳酸二甲酯及锂离子电池产量增大而延伸出的最新产品，由于它同时拥有甲基和乙基，兼有碳酸二甲酯（DMC）、碳酸二乙酯（DEC）特性，也是特种香料和中间体的溶剂。随着锂离子电池行业的飞速发展，碳酸甲乙酯的市场需要量也越来越大。

发明专利一种酯交换合成碳酸甲乙酯的方法（申请号201310424150.0）公开了采用改性分子筛催化剂催化碳酸二甲酯与乙醇的酯交换反应，碳酸甲乙酯的选择性可达90%以上，收率也可达55%以上，收率较低。

发明专利一种碳酸甲乙酯的制备方法（申请号200710074077.3）公开了以碳酸二甲酯和乙醇为原料，在催化剂存在下酯交换反应制备碳酸甲乙酯的方法，制备的碳酸甲乙酯纯度达99.8％、收率达70％以上，虽然产品纯度较高，但是收率偏低，不适合大规模工业生产。

发明内容

本发明提出一种碳酸甲乙酯的制备方法，解决了相关技术中的制备方法收率较低，不适于大规模生产的问题。

本发明的技术方案如下：

一种碳酸甲乙酯的制备方法，所述碳酸甲乙酯由碳酸二甲酯与乙醇反应得到；

其中反应催化剂为强碱性阴树脂催化剂，所述乙醇与碳酸二甲酯的摩尔比为（0.5-1）：1，反应空速1-1.5h^-1，反应温度90-120℃，反应产物经过分离得到碳酸甲乙酯。

优选的，乙醇与碳酸二甲酯的摩尔比为0.5:1。

作为进一步的技术方案，所述反应得到的反应副产物碳酸二乙酯、甲醇以及未反应完全的碳酸二甲酯重复利用与所述强碱性阴树脂催化剂二次反应生成碳酸甲乙酯。

作为进一步的技术方案，所述碳酸二甲酯与乙醇的反应为逆流接触反应，在第一催化蒸馏塔中进行；

所述反应产物分离分为第一次分离和第二次分离，分别在第一分离塔和第二分离塔中进行。

作为进一步的技术方案，所述二次反应在第二催化蒸馏塔中进行，所述碳酸二甲酯和甲醇与碳酸二乙酯为逆流接触反应；

二次反应后，还包括第三次分离，在第三分离塔中进行。

作为进一步的技术方案，所述第一催化蒸馏塔与第二催化蒸馏塔的塔釜温度均为110-130℃，塔顶温度为55-70℃，塔釜压力为0.01-0.06Mpa，塔顶压力为0。

作为进一步的技术方案，所述第一分离塔为常压塔，塔顶温度为90-100℃，塔釜温度为110-130℃；

所述第二分离塔为常压塔，塔顶温度为110-120℃，塔釜温度为130-135℃；

所述第三分离塔为常压塔，塔顶温度为63-64℃，塔釜温度64-67℃。

作为进一步的技术方案，所述强碱性阴树脂催化剂的制备方法包括以下步骤：