[发明专利]桦褐孔菌总三萜的高效提取方法及其精粉的制备方法有效
申请号: | 202111102544.5 | 申请日: | 2021-09-20 |
公开(公告)号: | CN113633668B | 公开(公告)日: | 2022-09-20 |
发明(设计)人: | 李振江;郎双静;王立东;刘莹;王长远;张东杰 | 申请(专利权)人: | 黑龙江八一农垦大学 |
主分类号: | A61K36/07 | 分类号: | A61K36/07;B01D11/02 |
代理公司: | 哈尔滨东方专利事务所 23118 | 代理人: | 曹爱华 |
地址: | 163319 黑*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 桦褐孔菌总三萜 高效 提取 方法 及其 制备 | ||
1.一种桦褐孔菌总三萜的高效提取方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一、将桦褐孔菌原料使用万能粉碎机粉碎,过60~80目筛,得到桦褐孔菌粗粉;
步骤二、将步骤一的桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理,得到桦褐孔菌微粉,研磨后微粉粒径为10~30μm;
步骤三、将步骤二获得的桦褐孔菌微粉按照1g:10~20mL添加去离子水,配置成桦褐孔菌悬浊液;
步骤四、对步骤三获得的桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理,剪切转速为10000~20000r/min,时间为5~10min,得到桦褐孔菌超微粉悬浊液;
步骤五、将步骤四获得的桦褐孔菌超微粉悬浊液离心得到沉淀,将沉淀烘干得到桦褐孔菌超微粉;
步骤六、将步骤五获得的桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中,在90~210MPa下维持90~210s后进行爆破处理,得到超微破壁粉,粒径为5~10μm;
步骤七、真空结合超声微波辅助浸提,向步骤六获得的超微破壁粉中,按照1g:10~20mL比例添加体积百分比50%~90%的乙醇,使真空度维持在0.08~0.1MPa,提取温度为30~45℃,提取时间400~1000s,微波功率为200~400W,超声频率为2450MHz,提取次数为2~4次;离心除渣采用低温离心机,离心设定温度为0~4℃,提前预冷10min后离心除渣,离心转速为5000~10000r/min,离心时间为10min得到桦褐孔菌总三萜粗提液;
步骤八、将步骤七获得的桦褐孔菌总三萜粗提液进行真空浓缩,真空浓缩的真空度为0.08~0.1MPa,温度为30~50℃,干燥至乙醇质量浓度为10%~20%,得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液,桦褐孔菌总三萜提取率为2.9%~5.1%,DPPH自由基清除率为91.23%~93.46%。
2.根据权利要求1所述的桦褐孔菌总三萜的高效提取方法,其特征在于:所述步骤二中研磨条件为:研磨时间1~4h,料球比1:1~3,转速300~500r/min。
3.一种桦褐孔菌总三萜精粉的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
步骤一、将桦褐孔菌原料使用万能粉碎机粉碎,过60~80目筛,得到桦褐孔菌粗粉;
步骤二、将步骤一的桦褐孔菌粗粉在液氮低温环境下利用球磨机进行研磨处理,得到桦褐孔菌微粉,研磨后微粉粒径为10~30μm;
步骤三、将步骤二获得的桦褐孔菌微粉按照1g:10~20mL添加去离子水,配置成桦褐孔菌悬浊液;
步骤四、对步骤三获得的桦褐孔菌悬浊液采用剪切超细粉碎处理,剪切转速为10000~20000r/min,时间为5~10min,得到桦褐孔菌超微粉悬浊液;
步骤五、将步骤四获得的桦褐孔菌超微粉悬浊液离心得到沉淀,将沉淀烘干得到桦褐孔菌超微粉;
步骤六、将步骤五获得的桦褐孔菌超微粉置于汽爆试验装置中,在90~210MPa下维持90~210s后进行爆破处理,得到超微破壁粉,粒径为5~10μm;
步骤七、真空结合超声微波辅助浸提,向步骤六获得的超微破壁粉中,按照1g:10~20mL比例添加体积百分比为50%~90%的乙醇,使真空度维持在0.08~0.1MPa,提取温度为30~45℃,提取时间400~1000s,微波功率为200~400W,超声频率为2450MHz,提取次数为2~4次;离心除渣采用低温离心机,离心设定温度为0~4℃,提前预冷10min后离心除渣,离心转速为5000~10000r/min,离心时间为10min得到桦褐孔菌总三萜粗提液;
步骤八、将步骤七获得的桦褐孔菌总三萜粗提液进行真空浓缩,真空浓缩的真空度为0.08~0.1MPa,温度为30~50℃,干燥至乙醇质量浓度为10%~20%,得到桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液,桦褐孔菌总三萜提取率为2.9%~5.1%,DPPH自由基清除率为91.23%~93.46%;
步骤九、将步骤八得到的桦褐孔菌总三萜浓缩浸提液在真空度0.08~0.1MPa,-40~-60℃冷冻干燥得到桦褐孔菌总三萜精粉。
4.根据权利要求3所述的桦褐孔菌总三萜精粉的制备方法,其特征在于:所述步骤二中研磨条件为:研磨时间1~4h,料球比1:1~3,转速300~500r/min。
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