[发明专利]一种从含铑废水中回收铑的方法及回收的铑酸盐在审

专利信息
申请号: 202111106373.3 申请日: 2021-09-22
公开(公告)号: CN115849586A 公开(公告)日: 2023-03-28
发明(设计)人: 董岩;李坚 申请(专利权)人: 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司北京化工研究院
主分类号: C02F9/00 分类号: C02F9/00;C02F101/20
代理公司: 北京知舟专利事务所(普通合伙) 11550 代理人: 周媛;李冉
地址: 100728 北*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 一种 含铑废 水中 回收 方法 铑酸盐
【权利要求书】:

1.一种从含铑废水中回收铑的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将含铑废水浓缩,向浓缩后的含铑废水中加入酸化剂调节pH值,然后加热回流,得到酸化液;

(2)向所述酸化液中加入络合剂反应,过滤,制得含铑滤液;

(3)向所述含铑滤液中加入沉淀剂反应,过滤,得到含铑滤饼;

(4)将含铑滤饼用酸A溶解,得到铑酸盐溶液;加入碱液调节pH值后,发生沉淀反应,后处理,得到氢氧化铑;

(5)将所述氢氧化铑用酸B溶解,制得铑酸盐溶液。

2.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法,其特征在于,

步骤(1)中,

含铑废水浓缩后,铑含量为2~3g/L;

浓缩方式包括减压蒸馏。

3.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法,其特征在于,

步骤(1)中,

所述酸化剂包括浓盐酸,加酸化剂至溶液的pH值≤1.2,优选pH值为1-1.2;

加热回流温度为80-100℃,回流时间为2~4小时。

4.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法,其特征在于,

步骤(2)中,

所述络合剂选自亚硝酸钠溶液;

所述络合剂以滴加的方式加入酸化液中,加入至体系中无新的沉淀生成。

5.根据权利要求4所述的从含铑废水中回收铑的方法,其特征在于,

步骤(2)中,

所述亚硝酸钠溶液的浓度为30wt%~40wt%;

所述络合剂加入酸化液前,需使酸化液的pH值保持在1-1.5之间;

反应在加热回流下进行,加热温度为80-100℃,反应至pH值为6-6.5时停止加热。

6.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法,其特征在于,

步骤(3)中,

所述沉淀剂选自氯化铵;

所述沉淀剂与所述含铑滤液中铑元素的质量比为2.1~3.5:1;

反应温度为18~25℃。

7.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法,其特征在于,

步骤(4)中,

所述酸A包括浓盐酸和/或稀硫酸,优选稀硫酸的浓度为10-30wt%。

8.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法,其特征在于,

步骤(4)中,

所述碱液选自氢氧化钠溶液;

所述碱液的浓度为20~30wt%;

调节pH值至8.5-9.5。

9.根据权利要求1所述的从含铑废水中回收铑的方法,其特征在于,

步骤(5)中,

所述酸B选自浓盐酸。

10.根据权利要求1-9任一所述的方法回收的铑酸盐。

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