[发明专利]一种从含铑废水中回收铑的方法及回收的铑酸盐

说明书

本发明提出了一种从含铑废水中回收铑的方法及回收的铑酸盐，涉及回收铑的技术领域。本发明从含铑废水中回收铑的方法，包括以下步骤：将含铑废水浓缩，向浓缩后的含铑废水中加入酸化剂调节pH值，然后加热回流，得到酸化液；向所述酸化液中加入络合剂反应，过滤，制得含铑滤液；向所述含铑滤液中加入沉淀剂反应，过滤，得到含铑滤饼；将含铑滤饼用酸A溶解，得到铑酸盐溶液；加入碱液调节pH值后，发生沉淀反应，后处理，得到氢氧化铑；将所述氢氧化铑用酸B溶解，制得铑酸盐溶液。本发明的在含铑废水中回收铑的方法，具有较低的铑损失率，铑回收率大于97.07％，具有工艺简单、选择性强、成本低、回收率高等特点。

技术领域

本发明涉及回收铑的技术领域，进一步地说，是涉及一种从含铑废水中回收铑的方法及回收的铑酸盐。

背景技术

铑作为一种十分昂贵的贵金属，在石油化工领域有着极其广泛的应用，尤其在烯烃的氢甲酰化反应羰基合成领域，铑催化剂的用途十分重要，需求量也大，由于铑的价格昂贵，大量的铑需要从国外进口。因此，国内的铑回收工作就具有重大的经济效益和社会效益。

在羰基合成反应中以及废铑催化剂残液回收过程中会产生大量的含铑废水，这些含铑废水通常含铑量低，杂质多，处理非常困难。

目前世界上贵金属废水的处理方法通常是采用物理法和化学法，包括离子交换法、沉淀法、吸附法等，离子交换法是基于离子交换达到分离回收铑的目的，而且操作简单、处理量大，因此在金属回收上离子交换法应用广泛，但是离子交换法所用树脂价格昂贵、再生困难，同时也容易产生新的污染。

沉淀分离方法可以通过直接沉淀的方法进行铑的提取回收，这种方法具有工艺简单、便于操作等特点，但是要保证回收率和纯度则需要控制条件，应用范围较窄。

发明内容

为解决现有技术中铑回收率较低的问题，本发明提出了一种从含铑废水中回收铑的方法及回收的铑酸盐。本发明的在含铑废水中回收铑的方法，具有较低的铑损失率，铑回收率大于97.07％，具有工艺简单、选择性强、成本低、回收率高等特点。

本发明的目的之一是提供一种从含铑废水中回收铑的方法，包括以下步骤：

(1)将含铑废水浓缩，向浓缩后的含铑废水中加入酸化剂调节pH值，然后加热回流，得到酸化液；

(2)向所述酸化液中加入络合剂反应，过滤，制得含铑滤液；

(3)向所述含铑滤液中加入沉淀剂反应，过滤，得到含铑滤饼；

(4)将含铑滤饼用酸A溶解，得到铑酸盐溶液；加入碱液调节pH值后，发生沉淀反应，后处理，得到氢氧化铑；

(5)将所述氢氧化铑用酸B溶解，制得铑酸盐溶液。

优选的，

步骤(1)中，

含铑废水浓缩后，铑含量为2～3g/L；

浓缩方式包括减压蒸馏。

优选的，

步骤(1)中，

所述酸化剂包括浓盐酸，加酸化剂至溶液的pH值≤1.2，优选pH值为1-1.2；

在本发明中，步骤(1)中，加热回流过程的温度和时间无特殊要求，以能使步骤(1)中的充分反应完全即可。

优选的，

加热回流温度为80-100℃，回流时间为2～4小时。

优选的，

步骤(2)中，

所述络合剂选自亚硝酸钠溶液；