[发明专利]一种醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德及辅料干扰物的测定方法

权利要求书

1.一种醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德及辅料干扰物的测定方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：称取醋酸曲安奈德乳膏样品，加入稀释剂萃取、冷却、定容，再摇匀、冷冻离心、过滤，取续滤液作为供试品溶液；

2)对照溶液的制备：移取供试品溶液，加入稀释剂稀释定容、摇匀作为对照溶液；

3)系统适用性溶液的制备：取醋酸曲安奈德对照品、曲安奈德对照品，加入稀释剂溶解并定容，摇匀，得到系统适用性溶液；

4)辅料干扰物溶液：取辅料干扰物的对照品，加入稀释剂并定容摇匀，得到辅料干扰物溶液，其中，所述辅料干扰物为玫瑰香精；

5)检测：采用高效液相色谱法分别测定供试品溶液、对照溶液、系统适用性溶液、辅料干扰物溶液，将获得的供试品溶液的液相色谱图，与对照溶液、系统适用性溶液、辅料干扰物溶液的液相色谱图进行比较，确定供试品溶液中醋酸曲安奈德、曲安奈德、辅料干扰物成分，再根据相对保留时间和色谱峰面积，确定供试品溶液中醋酸曲安奈德、曲安奈德成分的含量。

2.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述醋酸曲安奈德乳膏样品加入的质量g，与稀释剂加入的体积ml之比为2.5:14～2.5:16。

3.如权利要求1所述的测定方法，其特征在于，所述步骤1)中，还包括以下条件中的任一项或多项：

A1)步骤1)中，所述稀释剂选自甲醇；

A2)步骤1)中，所述萃取的温度为60～80℃；

A3)步骤1)中，所述萃取时间为2～5min；

A4)步骤1)中，所述冷冻离心的条件为：离心温度可以为-5～0℃；离心时间为10min～30min；离心转速为8000rpm～10000rpm；

A5)步骤1)中，供试品溶液中醋酸曲安奈德的浓度为0.05mg/ml～0.2mg/ml。

4.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤2)中稀释剂选自甲醇。

5.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤3)中还包括如下条件中的任一项或多项：

B1)步骤3)中，所述曲安奈德对照品和醋酸曲安奈德对照品质量比为1：0.75～1；

B2)步骤3)中，所述稀释剂选自甲醇。

6.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤3)中，所述系统适用性溶液选自单一浓度的曲安奈德、醋酸曲安奈德的混合溶液或一系列不同浓度的曲安奈德、醋酸曲安奈德的混合溶液中的一种，优选地，所述系统适用性溶液为单一浓度的曲安奈德、醋酸曲安奈德的混合溶液。

7.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤4)中还包括如下条件中的任一项或多项：

C1)步骤4)中，所述玫瑰香精的质量可以为15～25mg；

C2)步骤4)中，所述稀释剂选自甲醇。

8.如权利要求1所述的测试方法，其特征在于，步骤5)中，所述高效液相色谱法的色谱条件为：色谱柱：Waters C18 XTERRA MS色谱柱，250mm×4.6mm，5μm；检测波长：238nm～242nm；流速：0.9～1.1ml/min；流动相：水-乙腈，其中，A相为水与乙腈的体积比为63～65：35～37；B相为水-乙腈，其中，B相为水与乙腈的体积比为35～37：63～65；分析时间：55min；梯度洗脱。

9.如权利要求8所述的测试方法，其特征在于，所述梯度洗脱的具体程序为：

0-10min，A相：B相体积比为100：0～100：0；

10-45min，A相：B相体积比为100：0～0：100；

45-50min，A相：B相体积比为0：100～0：100；

50-55min，A相：B相体积比为0：100～100：0。

10.如权利要求8所述的测试方法，其特征在于，柱温为39～41℃；进样量为10～30μl。