[发明专利]一种醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德及辅料干扰物的测定方法

说明书

本发明提供一种醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德及辅料干扰物的测定方法，包括以下步骤：1)供试品溶液的制备；2)对照溶液的制备；3)系统适用性溶液的制备；3)辅料干扰物溶液的制备；5)检测。本发明提供的一种醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德及辅料干扰物的测定方法，采用优化条件的前处理和HPLC检测方法，能够使目标组分和干扰物有效分离，准确地测定醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德含量，实现了对醋酸曲安奈德乳膏中曲安奈德及其干扰物的控制，保证了醋酸曲安奈德乳膏产品的质量。

技术领域

本发明属于药物成分分析检测技术领域，涉及一种醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德及辅料干扰物的测定方法，具体涉及一种采用高效液相色谱法分析测定醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德及辅料干扰物的方法。

背景技术

过敏性皮炎是生活中常见的一种皮肤病，由人体接触到特定过敏源而引起皮肤发痒、红肿、脱皮、风团等病症，它是由IgE介导的I型变态反应。

糖皮质激素类药物可被使用于治疗过敏性皮炎，常见的糖皮质激素类药物种类繁多，有甲泼尼松、丙酸倍氯米松、倍他米松、泼尼松龙、氢化可的松、地塞米松、曲安奈德、醋酸曲安奈德等。它对机体的发育、生长、代谢以及免疫功能等起着重要调节作用，是机体应激反应最重要的调节激素，也是临床上使用最为广泛而有效的抗炎和免疫抑制剂。具有抗炎、抗过敏、抗休克、抗毒、非特异性抑制免疫等多种作用，可以防止和阻止免疫性炎症反应和病理性免疫反应的发生，对任何类型的变态反应性疾病几乎都有效。

自1952年由Sulzbergle首次使用人工合成糖皮质激素—氢化可的松软膏治疗过敏性皮肤病取得显著疗效以来，糖皮质激素在过敏性皮肤病中的应用已经有许多的进展。逐渐局部外用糖皮质激素制剂成为异位性皮炎、湿疹、药疹和接触性皮炎的主要治疗药物。

在曲安奈德的结构上进行修饰得到的醋酸曲安奈德，是目前补充糖皮质激素常见的药物之一，其作用效果与氢化可的松相似，但抗炎效果却为氢化可的松的5～20倍，该物质的常见剂型有注射剂、乳膏等，是临床上不可缺少的药物。

由于糖皮质激素活性较高，故治疗过敏性皮炎的外用糖皮质激素的制剂含量都非常低，且制剂基质复杂，存在杂质检测易受基质干扰，质量较难控制等问题，目前尚未有醋酸曲安奈德乳膏的有关物质检测方法。

发明内容

鉴于以上所述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德及辅料干扰物的测定方法，采用优化条件的前处理和HPLC检测方法，能够使目标组分和干扰物有效分离，准确地测定醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德含量，实现了对醋酸曲安奈德乳膏产品中干扰物的控制，保证了醋酸曲安奈德乳膏的质量。

为实现上述目的及其他相关目的，本发明提供一种醋酸曲安奈德乳膏中醋酸曲安奈德、曲安奈德及辅料干扰物的测定方法，包括以下步骤：

1)供试品溶液的制备：称取醋酸曲安奈德乳膏样品，加入稀释剂萃取、冷却、定容，再摇匀、冷冻离心、过滤，取续滤液作为供试品溶液；

2)对照溶液的制备：移取供试品溶液，加入稀释剂稀释定容、摇匀作为对照溶液；

3)系统适用性溶液的制备：取醋酸曲安奈德对照品、曲安奈德对照品，加入稀释剂溶解并定容，摇匀，得到系统适用性溶液；

4)辅料干扰物溶液：取辅料干扰物的对照品，加入稀释剂并定容摇匀，得到辅料干扰物溶液，其中，所述辅料干扰物为玫瑰香精；

5)检测：采用高效液相色谱法分别测定供试品溶液、对照溶液、系统适用性溶液、辅料干扰物溶液，将获得的供试品溶液的液相色谱图，与对照溶液、系统适用性溶液、辅料干扰物溶液的液相色谱图进行比较，确定供试品溶液中醋酸曲安奈德、曲安奈德、辅料干扰物成分，再根据相对保留时间和色谱峰面积，确定供试品溶液中醋酸曲安奈德、曲安奈德成分的含量。