[发明专利]一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法

权利要求书

1.一种分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，具有以下步骤，

1）制备试样溶液

取吡罗昔康或含有吡罗昔康的制剂，加稀释剂溶解，得到浓度为0.5mg/ml的试样溶液，所述吡罗昔康或含有吡罗昔康的制剂含有如下结构式杂质：

、、、、、、

、、、、、、；

2）制备对照溶液

取步骤1）得到的试样溶液，加稀释剂稀释500倍，得到对照溶液；

3）采用十八烷基硅烷键合硅胶为填料的色谱柱，设置流动相的流速为0.8-1.2ml/min，所述流动相由流动相A和流动相B组成，流动相A为浓度是0.05-0.5%的酸溶液，流动相B为甲醇和乙腈按照体积比为1：1的混合物，流动相采用梯度洗脱方式进入色谱柱，0分钟至5分钟，流动相A的体积百分数为80%，流动相B的体积百分数为20%；5分钟至25分钟，流动相A的体积百分数线性减少至10%，流动相B的体积百分数线性增加至90%；25分钟至26分钟，流动相A的体积百分数线性增加至80%，流动相B的体积百分数线性减少至20%；26分钟至35分钟，流动相A的体积百分数为80%，流动相B的体积百分数为20%；

4）分别向色谱柱进样等体积的步骤1）的试样溶液、步骤2）对照溶液，进样量为5-100μl，利用210nm至290nm波长检测，记录色谱图，完成试样溶液中杂质的分离测定。

2.根据权利要求1所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，步骤1）、步骤2）使用的稀释剂为乙腈和0.1%磷酸溶液的混合物，乙腈和0.1%磷酸溶液的体积为3：7。

3.根据权利要求1所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，步骤1）制备试样溶液的方法为，精密称量吡罗昔康或含有吡罗昔康的制剂25mg，置于50mL量瓶中，加15ml乙腈超声溶解，然后加入0.1%磷酸溶液至量瓶刻度，得到浓度为0.5mg/ml的试样溶液。

4.根据权利要求1所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，步骤3）所述酸溶液为磷酸溶液、甲酸溶液、乙酸溶液的任一种或几种混合。

5.根据权利要求1所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，步骤4）进样量为10μl，利用230nm波长检测，色谱柱的柱温为20-40℃。

6.根据权利要求5所述的分离测定吡罗昔康及其杂质的方法，其特征在于，色谱柱的柱温为30℃。