[发明专利]一种连续流特立氟胺制备工艺

权利要求书

1.一种连续流特立氟胺制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：

A.制备氰基乙酰氯T0

a1：将氰基乙酸SM2溶解于溶剂中；

a2：准备氯代试剂：若采用固体氯代试剂，将固体氯代试剂加入溶剂中配制混合溶液后，再加入到所述步骤a1的溶液中；若采用液体氯代试剂，可直接进样；

a3：将步骤a1与步骤a2制备的溶液分别经计量泵输送至微通道反应器中，在10℃-60℃、一个大气压下，反应50s-140s，得到氰基乙酰氯T0；

B.制备中间体—2-氰基-N-[4-(三氟甲基)苯基]-乙酰胺T1

b1：将对三氟甲基苯胺SM1溶解于溶剂中，再加入三乙胺、吡啶或无机碱；

b2：将步骤A中制备的氰基乙酰氯T0与步骤b1中的溶液分别经计量泵输送至微通道反应器中，在温度10℃-60℃、一个大气压下，反应50s-140s，接收反应液后，经淬灭、过滤、打浆、干燥步骤制备出中间体2-氰基-N-(4-三氟甲基-苯基)-乙酰胺T1；

C.制备特立氟胺I

c1：将中间体2-氰基-N-(4-三氟甲基-苯基)-乙酰胺T1溶解于溶剂中，再加入碱试剂混合均匀；

c2：将步骤c1的混合溶液与乙酰氯分别经计量泵输送至微通道反应器中，在温度10℃-60℃、一个大气压下，反应50s-140s，接收反应液后，经淬灭、过滤、打浆、干燥步骤制备出特立氟胺I。

2.根据权利要求1所述的一种连续流特立氟胺制备工艺，其特征在于：所述步骤a1、步骤b1、步骤c1中的溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃。

3.根据权利要求1所述的一种连续流特立氟胺制备工艺，其特征在于：所述步骤a1中氰基乙酸SM2与溶剂的比例为1g：5ml-30ml。

4.根据权利要求1所述的一种连续流特立氟胺制备工艺，其特征在于：所述步骤a2中氯代试剂与氰基乙酸SM2的比例为1.1-1.5：1，且氯代试剂与溶剂的比例为1g：5ml-15ml。

5.根据权利要求1所述的一种连续流特立氟胺制备工艺，其特征在于：所述步骤a3、步骤b2、步骤c2经计量泵输送至微通道反应器中时的流速范围为10g/min-60g/min。

6.根据权利要求2所述的一种连续流特立氟胺制备工艺，其特征在于：所述步骤b1中三氟甲基苯胺SM1与溶剂的比例为1g：5ml-15ml，所述三氟甲基苯胺SM1与三乙胺、吡啶或无机碱的摩尔比为1：2-5。

7.根据权利要求2所述的一种连续流特立氟胺制备工艺，其特征在于：所述步骤c1中中间体2-氰基-N-(4-三氟甲基-苯基)-乙酰胺T1与溶剂的比例为1g：5ml-20ml；所述碱试剂为氢化钠或氢氧化钠，且中间体2-氰基-N-(4-三氟甲基-苯基)-乙酰胺T1与碱试剂的摩尔比为1:2-5。

8.根据权利要求1所述的一种连续流特立氟胺制备工艺，其特征在于：所述步骤a2中的氯代试剂包括氯化亚砜、五氯化磷、三氯化磷。