[发明专利]一种强力枇杷露的检测方法

权利要求书

1.一种强力枇杷露的检测方法，其特征在于：强力枇杷露的检测方法包括：

一）、标准强力枇杷露产品检测方法的建立

1）取标准强力枇杷露产品10份，向其中加入稀释液进行稀释，定容至原产品体积的5-6倍，后将其进行升温至50℃，保温静置1h后，备用；

2）将步骤1）制备好的溶液采用微孔分子膜进行过滤，收集滤液，向滤渣中加入30-40份稀释液，将其升温至35℃，保温静置30min后，再次过滤，得到滤液a和滤渣，再次向滤渣中加入稀释液40-45份，升温至45℃，保温静置45min后，过滤，得到滤液b和滤渣，将滤液、滤液a和滤液b混合均匀，备用；

3）将合并后的滤液放入旋发蒸干机中进行蒸发处理，得到旋发蒸干后的残留物；取残留物0.5份，向其中加入乙醇溶液10份，后通过0.001mol/L的HCl溶液调节pH为5.5-6.0，直至残留物完全溶解，得到溶液a；

4）取溶液a 5ml，向其中加入乙醇溶液定容至500ml，取20ml、20ml、20ml、20ml分别放入50ml容量瓶中，加入乙醇定容至刻度线；后分别取溶液过微孔滤膜过滤后放入液相色谱仪中进行测试分析，得到0-35min内吸收峰值的数据，将数据导入Matlab软件中进行画图，其中，时间为横坐标，取4组数据的吸收值的平均值为纵坐标，得到强力枇杷露的标准曲线；

稀释液的制备方法为：

A.将异丙醇50份、甲苯30份，升温至60℃后，将其混合均匀，得到溶液m，保温静置，备用；

B.将制备的溶液m和增溶剂按照体积比为（100-105）：（0.3-0.5）的比例进行混合，再向其中加入石油醚20-30份，将溶液以1-2℃/min的速率升温至75℃，保温搅拌3-5h后，降至室温，即得；

增溶剂的制备：

a.将四乙基溴化铵5-9份放入到反应器中，向其中加入四丁基硫酸氢铵3-5份，加入甲苯溶液将其完全溶解，将其以3-5℃/min的速率升温至50℃，得溶液ⅰ，静置保温备用；

b.将四甲基氟化铵2-4份放入反应器中，加入丙酮溶液，以1-3℃/min的速率升温至90℃，以滴加的方式向其中滴加溶液ⅰ12-15份，滴加速度为15-18滴/min，边滴加边搅拌，将其共同升温至150℃，保温反应4-5h，得反应物a；

c.将反应物a中加入乙二醇二甲醚15-20份，以1-3℃/min的速率升温至50℃，保温反应3-4h，即得；

二）、样品的检测

1）将待测试的强力枇杷露产品按照标准强力枇杷露产品检测方法处理，后将其通过液相色谱仪得到相应谱图，当其谱图与标准谱图的相对峰面积的RSD在2%之内，即可判定为合格品。

2. 如权利要求1 所述的一种强力枇杷露的检测方法，其特征在于：在进行液相色谱前，先通过薄层色谱法进行初步分析，减少检测成本的浪费，具体检测方法为：

取标准液和样品液的溶液a通过点板的方式将其置于薄层层析硅胶G板上，通过自然晾干将其中的液体蒸发完，将其放于层析液中，倾斜放置，直至层析液爬到硅胶板的6/7面积，取出晾干，放在256mm的紫外光灯下观察点的位置是否相同，若相同则进行下一步的分析，若不相同则为非合格品，即可淘汰。

3.如权利要求1所述的一种强力枇杷露的检测方法，其特征在于：步骤4）的液相色谱中的洗脱顺序如下：

0-5 min，A相为95%，B相为5%；

5-12min时，A相为95-90%，B相为5-10%；

12-25min时，A相为90-83%，B相为10-17%；

25-31min时，A相为83-81%，B相为17-19%；

31-35min时，A相为81-80%，B相为19-20%；

其中，有机相选用甲醇溶液；

水相为0.45%的磷酸溶液，流速为1.0ml/min；柱温为25-28℃，检测波长为213mm；

其中，有机相中加入0.2%的三乙胺溶液；色谱柱为Agilent HC-C18 250×4.6mm 5μm。