[发明专利]一种强力枇杷露的检测方法

说明书

本发明提供了一种强力枇杷露的检测方法。其中，本方法是将标准强力枇杷露产品进行稀释提取处理，加入增溶剂提高药剂中有效成分的萃取量，同时减少乳化现象，选用标准的强力枇杷露产品作为标准谱图，避免不法商家仅仅通过单个有效物质的加入达到检测合格，减少以次充好的现象。在液相色谱分析前，采用薄层色谱法进行粗分析，初步确定产品是否合格，后设计合理的洗脱液以及洗脱顺序，对其进行高效液相色谱分析。在液相色谱测试前需要对试液使用改性滤膜过滤，减少试液中的杂质，提高检测速度和检测准确率，同时延长色谱柱的使用寿命。

技术领域

本发明涉及药品质量控制技术领域，尤其涉及一种强力枇杷露的检测方法。

背景技术

强力枇杷露由枇杷叶﹑罂粟壳、百部、白前等七味中药组成，是卫生部标准《中药成药方制剂》第二册收载的品种；具有养阴敛肺、镇咳祛痰之功效：用于久咳劳嗽，支气管炎等的治疗。其中枇杷叶为君药，罂粟壳为方中治疗咳嗽的主药，含吗啡、可待因，罂粟壳碱、罂粟碱、原阿片碱等生物碱成分。众所周知，中成药的药效不是来自任何单一的活性成分，而是多种有效部位群共同作用的结果，之前，强力枇杷露质量标准中仅对鉴别及相对密度进行控制。这两项无法表征强力枇杷露的质量，存在质量风险。而指纹图谱能比较全面的表征强力枇杷露的成分，能更加严格的控制强力枇杷露的质量。

到目前为止，强力枇杷露现行质量标准过于简单，无法有效控制产品质量，市售强力枇杷露产品质量参差不齐。由于该制剂中含有麻醉药品罂粟壳，若对其用量控制不当，久服易成瘾。现代化学和药理研究表明，罂粟壳主要有效成分为生物碱类，包括罂粟碱、那可丁、蒂巴因、吗啡和可待因等，属于强成瘾性成分。为确保制剂的安全性及有效性，必须控制其含量。现行药品质量标准中仅有生物碱及黄酮的化学反应鉴别，专属性差，可控性不强，无含量测定项。目前其含量测定研究仅有HPLC或气相色谱法测定强力枇杷露中罂粟壳中吗啡、可待因或罂粟碱含量的报道。随着现代分析技术的发展，液相色谱质谱联用技术凭借其高灵敏度、专属性强、快速高效等优点，已逐渐成为中药成分定量分析的有效手段。为此，本发明采用标准强力枇杷露溶液通过液相色谱来得到专属于强力枇杷露的特征谱图，以提升强力枇杷露的质量控制水平，从而保证产品的安全性。

发明内容

本发明的主要目的是提供一种强力枇杷露的检测方法。

本发明的第二目的是提供一种标准强力枇杷露的指纹图谱及其测试方法。

本发明是通过如下方案实现的：

一种强力枇杷露的检测方法。

其中，强力枇杷露的检测方法包括：

一）、标准强力枇杷露产品检测方法的建立

1）取标准强力枇杷露产品10份，向其中加入稀释液进行稀释，定容至原产品体积的5-6倍，后将其进行升温至50℃，保温静置1h后，备用；

2）将上述制备好的溶液采用微孔分子膜进行过滤，收集滤液，向滤渣中加入30-40份稀释液，将其升温至35℃，保温静置30min后，再次过滤，得到滤液a和滤渣，再次向滤渣中加入稀释液40-45份，升温至45℃，保温静置45min后，过滤，得到滤液b和滤渣，将滤液、滤液a和滤液b混合均匀，备用；

3）将合并后的滤液放入旋发蒸干机中进行蒸发处理，得到旋发蒸干后的残留物；取残留物0.5份，向其中加入乙醇溶液10份，后通过0.001mol/L的HCl溶液调节pH为5.5-6.0，直至残留物完全溶解，得到溶液a；

4）取溶液a 5ml，向其中加入乙醇溶液定容至500ml，取20ml、20ml、20ml、20ml、分别放入50ml容量瓶中，加入乙醇定容至刻度线；后分别取溶液过微孔滤膜过滤后放入液相色谱仪中进行测试分析，得到0-35min内吸收峰值的数据，将数据导入Matlab软件中进行画图，其中，时间为横坐标，取4组数据的吸收值的平均值为纵坐标，得到强力枇杷露的标准曲线；

二）、样品的检测