[发明专利]2-氯-1-(2,2-二甲基-4H-苯并[1,3]二噁英-6-基)乙酮的合成方法

权利要求书

1.2-氯-1-(2,2-二甲基-4H-苯并[1,3]二噁英-6-基)乙酮的合成方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)对4-羟基苯甲酸甲酯进行羟甲基化，得到4-羟基-3-(羟甲基)苯甲酸甲酯；

(2)对所述4-羟基-3-(羟甲基)苯甲酸甲酯的邻二羟基进行丙酮叉保护，得到2,2-二甲基-4H-苯并[d][1,3]二噁英-6-羧酸甲酯；

(3)以及，对所述2,2-二甲基-4H-苯并[d][1,3]二噁英-6-羧酸甲酯进行氯甲基化，得到2-氯-1-(2,2-二甲基-4H-苯并[1,3]二噁英-6-基)乙酮。

2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对4-羟基苯甲酸甲酯进行羟甲基化包括以下步骤：在存在第一催化剂的情况下，使4-羟基苯甲酸甲酯与甲醛在50-55℃的温度下反应第一预定时间段。

3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，所述第一催化剂包括碱金属氢氧化物或者碱土金属氧化物；

所述第一预定时间段为8-16小时。

4.如权利要求2或3所述的方法，其特征在于，在4-羟基苯甲酸甲酯与甲醛反应之前，在小于或等于5℃的温度下将4-羟基苯甲酸甲酯分批滴入清澈的第一催化剂的水溶液中。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述4-羟基-3-(羟甲基)苯甲酸甲酯的邻二羟基进行丙酮叉保护包括通过2,2-二甲氧基丙烷、2-甲氧基丙烯或者丙酮对所述4-羟基-3-(羟甲基)苯甲酸甲酯的邻二羟基进行保护。

6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述4-羟基-3-(羟甲基)苯甲酸甲酯的邻二羟基进行丙酮叉保护包括在小于或等于5℃的反应温度下，且在存在第二催化剂的情况下，使4-羟基-3-(羟甲基)苯甲酸甲酯与2,2-二甲氧基丙烷、2-甲氧基丙烯或者丙酮在第一有机溶剂中反应第二预定时间段。

7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第二催化剂为路易斯酸或者金属氯化物，所述路易斯酸优选地为甲烷磺酸、对甲苯磺酸、三氟乙酸、三氟甲磺酸和硫酸中的一种或多种，所述金属氯化物优选地为氯化铁、氯化锌和氯化锡中的一种或多种；

所述第一有机溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、三氯甲烷、丙酮、乙酸乙酯、甲苯、乙腈、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺和四氢呋喃中的一种或多种；

所述第二预定时间段为2-3小时。

8.如权利要求6所述的方法，其特征在于，4-羟基-3-(羟甲基)苯甲酸甲酯与2-甲氧基丙烯的投料摩尔比为1:2。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述对所述2,2-二甲基-4H-苯并[d][1,3]二噁英-6-羧酸甲酯进行氯甲基化包括在惰性气氛保护下且存在第三催化剂的情况下，使2,2-二甲基-4H-苯并[d][1,3]二噁英-6-羧酸甲酯与溴氯甲烷在小于或等于-78℃的温度下于第二有机溶剂中反应第三预定时间段。

10.如权利要求9所述的方法，其特征在于，所述第三催化剂包括丁基锂；

所述第二有机溶剂包括四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、乙二醇二甲醚、乙醚、和甲基叔丁基醚中的一种或多种；

所述第三预定时间段为1-2小时。