[发明专利]一种新型过硫试剂在合成不对称过硫化物中的应用有效
申请号: | 202111116712.6 | 申请日: | 2021-09-23 |
公开(公告)号: | CN113880737B | 公开(公告)日: | 2023-09-15 |
发明(设计)人: | 李亚辉;田青强;王丽丽;张翅鹰;吴瑕 | 申请(专利权)人: | 安徽农业大学 |
主分类号: | C07C319/12 | 分类号: | C07C319/12;C07C323/22;C07C319/24;C07D333/18;C07C319/22;C07C321/20;C07C321/04;C07C323/16;C07C323/07;C07C321/08;C07D261/08 |
代理公司: | 合肥昊晟德专利代理事务所(普通合伙) 34153 | 代理人: | 王林 |
地址: | 230000 *** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 新型 试剂 合成 不对称 硫化物 中的 应用 | ||
1.一种过硫试剂在合成不对称过硫化物中的应用,其特征在于,所述不对称过硫化物的合成路线为:
其中:R和R1独立地选自甲基、乙基、正丙基、仲丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、苯基、苄基、吡啶基、甲氧基、乙氧基、叔丁氧基;
R2独立地选自甲基、乙基、正丙基、仲丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、叔丁基、环戊基、环己基、苯基、苄基、吡啶基、吡唑基、吡咯基、呋喃基、噻吩基、噻唑基、苯并吡咯基、哒嗪、嘧啶、吡嗪、-CH2CH2CN、-CHCNCH3、-CH2CH2CH2CN、-CH2CHCNCH3、-CHCNCH2CH3、-CH2CH2F、-CHFCH3、-CH2CH2CH2F、-CH2CHFCH3、-CHFCH2CH3、
R3独立地选自甲基、乙基、正丙基、仲丙基、正丁基、仲丁基、异丁基、环戊基、环己基、苄基、其中n=1;
X为碘原子、溴原子、氯原子、甲磺酸酯基中的任意一种。
所述合成反应中碱为碳酸铯;
所述合成反应在氮气气氛下进行。
2.如权利要求1所述的一种过硫试剂在合成不对称过硫化合物中的应用,其特征在于,所述合成反应中溶剂为二甲基亚砜、DMF、DMA、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、苯甲醚、1,2-二氯乙烷、二氯甲烷、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、叔丁醇、乙醇、异丙醇、甲醇、水中的任意一种或几种组合。
3.如权利要求1所述的一种过硫试剂在合成不对称过硫化合物中的应用,其特征在于,所述合成反应中反应温度为0~100℃。
4.如权利要求1所述的一种过硫试剂在合成不对称过硫化物中的应用,其特征在于,所述过硫试剂为
中的任意一种。
5.如权利要求1所述的一种过硫试剂在合成不对称过硫化物中的应用,其特征在于,所述过硫试剂合成路线为:
所述合成反应中添加剂为氧气、双氧水、碘单质、偶氮二甲酸二乙酯(DEAD)、偶氮二甲酰胺(TMAD)、偶氮二甲酸二异丙酯(DIDA)、高碘酸钠任意一种或几种组合;
所述合成反应中温度为0~100℃;
所述合成反应中溶剂为二甲基亚砜、DMF、DMA、苯、甲苯、二甲苯、甲醇、苯甲醚、1,2-二氯乙烷,二氯甲烷、甲基叔丁基醚、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙腈、乙酸乙酯、叔丁醇、乙醇、异丙醇、水中的任意一种或几种组合。
6.如权利要求5所述的一种过硫试剂在合成不对称过硫化物中的应用,其特征在于,所述的合成路线为:
7.如权利要求5所述的一种过硫试剂在合成不对称过硫化物中的应用,其特征在于,所述合成反应中添加剂为碘单质或偶氮二甲酸二乙酯,所述合成反应中温度为25℃,所述合成反应中溶剂为乙醇或二氯甲烷,所述合成反应中添加剂的用量为1~20equiv.。
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