[发明专利]一种18β-甘草次酸甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 202111120258.1 | 申请日： | 2021-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN113698447A | 公开（公告）日： | 2021-11-26 |
| 发明（设计）人： | 赵云现;李迁;杨志彬;崔金旺;田昊博;邢瑞静;张犇;贾博硕 | 申请（专利权）人： | 河北维达康生物科技有限公司 |
| 主分类号： | C07J63/00 | 分类号： | C07J63/00;A61P31/20 |
| 代理公司： | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人： | 夏菁 |
| 地址： | 071010 河北*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 18 甘草 次酸甲酯 制备 方法 | ||
1.一种18β-甘草次酸甲酯的制备方法，包括以下步骤：
以18β-甘草次酸和三甲基硅基重氮甲烷为原料，进行反应，制备18β-甘草次酸甲酯。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，18β-甘草次酸和三甲基硅基重氮甲烷，在甲苯和甲醇的混合溶剂中进行反应，得到18β-甘草次酸甲酯。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述甲苯和甲醇的体积比为3:2。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三甲基硅基重氮甲烷和18β-甘草次酸的摩尔比为1.5～2.0：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述三甲基硅基重氮甲烷为三甲基硅基重氮甲烷的四氢呋喃溶液。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述反应的温度为20～25℃，反应时间为1～2h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，具体为：
S1)将18β-甘草次酸和甲苯、甲醇的混合溶剂进行混合；
S2)将体系冷却至5～10℃，滴加三甲基硅基重氮甲烷，进行反应，得到18β-甘草次酸甲酯。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述滴加的温度为5～10℃，滴加的时间为30～40min。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应结束后，对体系进行减压浓缩，得到18β-甘草次酸甲酯。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述减压浓缩的真空度为-0.093～-0.096Mpa；水浴温度为60～70℃。
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