[发明专利]一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法

权利要求书

1.一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行的：

一、制备多孔石墨相氮化碳前驱体：

将双氰胺加入到去离子水中，在水浴加热条件下至完全溶解，然后在温度为200℃～220℃的条件下，水热反应2h～6h，冷却至室温后，离心去掉上层清淤，收集下层固体物质，最后冷冻干燥，得到多孔石墨相氮化碳前驱体；

二、制备多孔石墨相氮化碳：

在氮气气氛及温度为550℃～600℃的条件下，多孔石墨相氮化碳前驱体聚合1h～2h，得到多孔石墨相氮化碳；

三、制备石墨相氮化碳分散液：

将多孔石墨相氮化碳加入到去离子水中，超声分散，得到多孔石墨相氮化碳分散液；

四、过渡金属与多孔石墨相氮化碳混合：

将过渡金属水溶液加入到多孔石墨相氮化碳分散液中，搅拌至混合均匀，得到悬浊液；

所述的多孔石墨相氮化碳分散液中多孔石墨相氮化碳与过渡金属水溶液中过渡金属离子的质量比为1:(0.2～2)；所述的过渡金属水溶液中过渡金属的可溶性盐为Cd(NO₃)₂；

五、共沉淀：

将阴离子溶液滴加到悬浊液中，搅拌至混合均匀，然后离心收集固体沉淀，最后洗涤干燥，得到基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料；

所述的阴离子溶液中的含阴离子的物质为Na₂S；所述的悬浊液中的过渡金属离子与阴离子溶液中的阴离子物质的量比为1:(1.05～1.60)。

2.根据权利要求1所述的一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的双氰胺的质量与去离子水的体积比为1g:(5～10)mL。

3.根据权利要求1所述的一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中在温度为60℃～100℃的水浴加热条件下至完全溶解。

4.根据权利要求1所述的一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的离心具体为在转速为2000rpm～5000rpm的条件下，离心5min～15min。

5.根据权利要求1所述的一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤一中所述的冷冻干燥具体为在温度为-30℃～-50℃的条件下，冷冻24h～48h。

6.根据权利要求1所述的一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤三中所述的超声分散具体为在功率为100瓦～150瓦的条件下，分散5min～30min。

7.根据权利要求1所述的一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤四中所述的过渡金属水溶液中过渡金属的浓度为0.05mol/L～0.2mol/L。

8.根据权利要求1所述的一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的阴离子溶液中的阴离子浓度为0.05mol/L～0.2mol/L。

9.根据权利要求1所述的一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的离心具体为在转速为2000rpm～5000rpm的条件下，离心5min～15min，且重复离心2次～5次。

10.根据权利要求1所述的一种基于氨基配位稳定的石墨相氮化碳-过渡金属基半导体复合光催化材料的制备方法，其特征在于步骤五中所述的洗涤干燥具体为利用去离子水清洗，然后在温度为25℃～60℃的条件下，真空干燥12h～36h。