[发明专利]一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法有效
| 申请号： | 202111121427.3 | 申请日： | 2021-09-24 |
| 公开（公告）号： | CN113860943B | 公开（公告）日： | 2022-11-25 |
| 发明（设计）人： | 吕灵华;罗建志;户帅帅;何成;旷军;李柄缘;吕随强;张帅;袁瑞玲 | 申请（专利权）人： | 中船(邯郸)派瑞特种气体股份有限公司 |
| 主分类号： | C05G1/06 | 分类号： | C05G1/06;C01B25/30;C01D5/00;C07C309/06;C07C303/00 |
| 代理公司： | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人： | 张洁 |
| 地址： | 057550 河北省邯*** | 国省代码： | 河北;13 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 三氟甲磺酸 制备 中釜残 综合 处理 方法 | ||
1.一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法，其特征在于：所述釜残为以三氟甲磺酸钾和浓硫酸为原料制备得到三氟甲磺酸时的残留物硫酸钾、过量的硫酸、未分馏的三氟甲磺酸和结合水，所述方法步骤包括：
(1)将所述釜残加入反应釜中，然后在(10～60)℃下加入五氧化二磷，常压下搅拌反应(4～20)h；然后在(-0.09～-0.03)MPa、(20～100)℃下减压蒸馏回收得到三氟甲磺酸酐；其中，回收三氟甲磺酸酐时，在氮气吹扫鼓泡条件下进行，所述氮气为纯度≥99.999％且H2O≤10.7×10-6的氮气，流量为(100～500)L/h；
(2)反应釜内降温冷却至60℃以下，加入氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾进行中和反应，反应结束后分离，固体干燥后，得到磷酸钾和硫酸钾的混合肥料。
2.如权利要求1所述的一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法，其特征在于：所述五氧化二磷与釜残的质量比为(0.8～1.2):100。
3.如权利要求1所述的一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法，其特征在于：中和反应时，反应条件为常压，反应温度为(30～60)℃，pH值为6～8时反应结束。
4.如权利要求1所述的一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法，其特征在于：所述反应釜的材质为哈斯特合金、蒙乃尔合金、聚四氟乙烯、搪瓷、陶瓷、搪玻璃或不锈钢。
5.如权利要求1所述的一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法，其特征在于：所述五氧化二磷与釜残的质量比为(0.8～1.2):100；
中和反应时，反应条件为常压，反应温度为(30～60)℃，pH值为6～8时反应结束；
所述反应釜的材质为哈斯特合金、蒙乃尔合金、聚四氟乙烯、搪瓷、陶瓷、搪玻璃或不锈钢。
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