[发明专利]一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法

说明书

本发明涉及一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法，属于化工技术领域。所述方法以三氟甲磺酸制备产生的釜残为原料，首先通过向反应釜加入五氧化二磷进行反应后减压蒸馏回收得到产品三氟甲磺酸酐，然后降温冷却后再加入一定量的氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾进行中和，通过反应终点的控制，离心分离干燥，制得产品磷酸钾和硫酸钾的混合肥料。该方法操作简单，能够充分利用釜残生产出高附加值产品，解决环保问题的同时，还能带来一定的经济效益。

技术领域

本发明涉及一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法，属于化工技术领域。

背景技术

工业上一般以三氟甲磺酸钾和浓硫酸为原料，制备得到产品三氟甲磺酸，而釜残为硫酸钾、过量的硫酸、少量未分馏的三氟甲磺酸和结合水，这几种釜残物质混在一起，沸程较高，一般减压蒸馏的方法使它们难以得到分离，固体、液体废弃物也无法处理。

发明内容

有鉴于此，本发明的目的在于提供一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法，所述釜残为以三氟甲磺酸钾和浓硫酸为原料制备得到三氟甲磺酸时的残留物硫酸钾、过量的硫酸、未分馏的三氟甲磺酸和结合水，所述方法步骤包括：

(1)将所述釜残加入反应釜中，在(10～60)℃下加入五氧化二磷，常压下搅拌反应(4～20)h；然后在(-0.09～-0.03)MPa、(20～100)℃下减压蒸馏回收得到三氟甲磺酸酐；

(2)反应釜内降温冷却至60℃以下，加入氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾进行中和反应，反应结束后分离，固体干燥后，得到磷酸钾(磷肥)和硫酸钾(钾肥)的混合肥料。

优选的，所述反应釜的材质为哈斯特合金、蒙乃尔合金、聚四氟乙烯、搪瓷、陶瓷、搪玻璃或不锈钢。

优选的，所述五氧化二磷与釜残的质量比为(0.8～1.2):100。

优选的，回收三氟甲磺酸酐时，在氮气吹扫鼓泡条件下进行，所述氮气为纯度≥99.999％且H₂O≤10.7×10^-6的氮气，流量为(100～500)L/h。

优选的，中和反应时，反应条件为常压，反应温度为(30～60)℃，pH值为6～8时反应结束。

有益效果

本发明所述方法中，以三氟甲磺酸制备产生的釜残为原料，首先通过向反应釜加入五氧化二磷进行反应后减压蒸馏回收得到产品三氟甲磺酸酐，然后降温冷却后再加入一定量的氢氧化钾、碳酸钾或碳酸氢钾进行中和，通过反应终点的控制，离心分离干燥，制得产品磷酸钾(磷肥)和硫酸钾(钾肥)的混合肥料。该方法操作简单，能够充分利用釜残生产出高附加值产品，解决环保问题的同时，还能带来一定的经济效益。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明作进一步详细的说明。

实施例1

一种对三氟甲磺酸制备中釜残的综合处理方法，所述釜残为以三氟甲磺酸钾和浓硫酸为原料制备得到三氟甲磺酸时的残留物硫酸钾(质量分数为30％)、过量的硫酸(质量分数为60％)、未分馏的三氟甲磺酸(质量分数为5％)和结合水(质量分数为5％)，所述方法步骤包括：

(1)将所述釜残加入反应釜中，然后在30℃加入五氧化二磷，常压下搅拌反应10h，然后在-0.05MPa、(40～60)℃下减压蒸馏回收得到三氟甲磺酸酐；

(2)反应釜内降温冷却至40℃后加入氢氧化钾进行中和反应，pH＝7后反应结束，固液分离，固体干燥后，得到磷酸钾(磷肥)和硫酸钾(钾肥)的混合肥料。

所述反应釜的材质为搪玻璃。