[发明专利]匹莫苯丹软咀嚼剂型的杂质检测方法

权利要求书

1.一种匹莫苯丹软咀嚼剂型的杂质检测方法，其特征在于用三相高效液相色谱对匹莫苯丹软咀嚼剂型中的杂质进行测定，其中色谱条件如下：

色谱柱：C18，4.6mm*250mm、4μm；

流动相A：2.6g/L磷酸二氢钠溶液，磷酸调节pH至3.0；

流动相B：乙腈-甲醇，80:20；

柱温为45℃；

检测波长为290nm；

流速为1.0ml/min；

梯度洗脱：

时间(min)	流动相A	流动相B
0-20	85-75	15-25
20-45	75-40	25-60
45-45.01	40-85	60-15
45.01-55	85	15

对匹莫苯丹软咀嚼剂型供试品溶液在上述液相色谱条件下进行测定，根据主峰及杂质峰判断杂质情况。

2.如权利要求1所述的匹莫苯丹软咀嚼剂型的杂质检测方法，其特征在于所述匹莫苯丹软咀嚼剂型的杂质包括杂质A：4-(2-(4-甲氧基苯基)-1H-苯并[d]咪唑-5-基)-3-甲基-4-氧代丁酸。

3.如权利要求1所述的匹莫苯丹软咀嚼剂型的杂质检测方法，其特征在于所述匹莫苯丹软咀嚼剂型的杂质包括杂质B：N-(2-氨基-4-(4-甲基-6-氧代-1,4,5,6-四氢哒嗪-3-基)苯基)-4-甲氧基苯甲酰胺。

4.如权利要求1所述的匹莫苯丹软咀嚼剂型的杂质检测方法，其特征在于用三相高效液相色谱进行测定步骤之前，还包括供试品溶液配制、系统适用性溶液配制与空白辅料溶液配制；

所述供试品溶液配制包括：称取研细后匹莫苯丹软咀嚼，置容量瓶中加甲醇超声溶解，稀释至刻度，10000r/min离心10min，取上清液过滤，弃去初滤液，取续滤液作为含匹莫苯丹供试品溶液，且通过甲醇的稀释，使得匹莫苯丹浓度为0.5mg/ml；

所述系统适用性溶液配制包括：取杂质A、B及匹莫苯丹对照品适量，精密称取，用甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中含杂质A、B各1μg及匹莫苯丹0.5mg的混合对照品溶液，作为系统适用性试验溶液；

空白辅料溶液配制包括：按照供试品溶液配制的方式，获得与所述供试品溶液同样体积的空白辅料溶液；

将上述各溶液在上述液相色谱条件下进行测定，供试品溶液扣除辅料峰，主峰前后分离度均符合大于2.0的规定，主峰峰型及理论塔板数满足塔板数检测要求。

5.权利要求1所述的匹莫苯丹软咀嚼剂型的杂质检测方法的应用，其特征在于该方法在检测匹莫苯丹软咀嚼剂型的防腐剂中的应用。